EDTA及其鹽的測定(Zn2+鹽返滴法）

為解決有害金屬雜質(zhì)在三價鉻鍍液中的積累，添加EDTA二鈉進(jìn)行掩蔽，質(zhì)量濃度控制在：0.1~200 g/L。

㈠方法簡介

在pH3~5時，三價鉻水合離子與EDTA反應(yīng)速度較快，在加入EDTA的量二倍于三價鉻水合離子后，亦需煮沸5 min以上方可定量完成。測定不能采用直接滴定方法，而是用反滴定法。由于生成“ EDTA－Cr³⁺(H₂O)”是顏色極深的紫色配合物，將使測定終點不易觀察，因而采用萃取指示劑，從觀察有機層的色變判別滴定終點^[25]。

當(dāng)三價鉻鍍液呈藍(lán)綠色，表明鍍液中EDTA存在量較少。

㈡　試劑

⑴ 抗壞血酸：（A.R.）。

⑵ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05 mol/L。

⑶ HAc-NaAc緩沖溶液(pH≈4.5）。

⑷ Zn²⁺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05 mol/L。

⑸ 二苯磺腙：0.1 g/L的苯酚溶液。

㈢測定步驟

⑴在第1只250 mL錐形瓶中，加入鍍液1~ 0.5 mL(V/mL)^[注1]加水50 mL，加0.5 g 抗壞血酸，加（pH≈4.5）HAc-NaAc緩沖溶液10 mL，加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/L Zn²⁺標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定有機層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑珵榻K點^[注2]，記取讀數(shù)（V₁/mL）。

⑵ 在第2只250 mL錐形瓶中，加入鍍液0.5 mL（V/mL）、加水20 mL、加50 g/L的過硫酸銨溶液20 m L。加熱至沸后維持1~1.5 min。冷至室溫后，加0.5 g 抗壞血酸，搖勻。

接著加入0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液4~6 mL[V_1（EDTA）/mL]^[注3]、加（pH ≈ 4.5）HAc-NaAc緩沖溶液10 mL，煮沸15 min后，冷卻至室溫。

加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/LZn ²⁺ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定有機層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑珵榻K點，記取讀數(shù)（V₂/mL）。

⑶ 在第3只250 mL錐形瓶中，加入鍍液0.5 mL(V/mL）、加水50 mL、加0.5 g 抗壞血酸，加入0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液5~10 mL[V_2（EDTA）/mL]^[注4]、加（pH≈4.5）HAc-NaAc緩沖溶液10 mL，煮沸15 min后，冷卻至室溫。加入0.1 g/L二苯磺腙的苯酚溶液20 mL，用0.05 mol/L Zn ²⁺ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定有機層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑珵榻K點，記取讀數(shù)（V₃/mL）。

㈣計算

式中 ρ_游離EDTA— 鍍液中“游離EDTA”的質(zhì)量濃度，g/L；