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㈠方法簡介
在pH5~6的試液中，以二甲酚橙為指示劑時，由于Co-EDTA配合物的深紅色影響終點判斷，采用孔雀石綠－二甲酚橙混合指示劑，使終點色變十分敏銳清晰，而且使滴定溶液(150 mL)中允許鈷的存在量由10 mg 增至50 mg [13]。
由于鍍液配方中都含有氰化物，有的還含有EDTA，在EDTA配位滴定測定鈷時，都會干擾測定。采用加入硝酸、鹽酸以加熱的方法驅(qū)除。Cu2+、Fe2+、Fe3+、Ni2+離子的存在不僅使測定結(jié)果偏高，而且易使二甲酚橙指示劑僵化，加入少量的鄰菲羅啉和酒石酸鹽這些活化劑可得以解除。
當(dāng)鍍液正常時，這些離子在鍍液中，均為雜質(zhì)成分含量較低，對測定結(jié)果的影響甚小；當(dāng)鍍液不正常時，則應(yīng)測定這些雜質(zhì)成分含量，采取相應(yīng)措施處理鍍液后，再采用本法測定。
對于ρCo＜0.2 g/L 的鍍液以及金鈷合金鍍層，應(yīng)采用鈷試劑光度法測定。
㈡試劑
⑴ 鹽酸：（1＋1）。
⑵ 氨水：濃 。
⑶ 鄰菲羅啉：2 g/L。
⑷ 酒石酸鉀鈉：100 g/L。
⑸ 六次甲基四胺：300 g/L。
⑹ 對硝基酚指示劑：1 g/L。
⑺ 孔雀石綠指示劑：1 g/L。
⑻ 二甲酚橙指示劑：2 g/L。
⑼ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01 mol/L。
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ρ Co ，g/L |
0.2 ~0.5 |
0.5 ~1 |
1~2 |
2~4 |
≥4 |
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取樣量, V1/mL |
10 |
5 |
3 |
2 |
1 |
㈢ 測定步驟
⑴取樣量依據(jù)右表，吸取鍍液1~10 mL (V1/mL)，加入250 mL錐形瓶中，加水5 mL、（1＋1）鹽酸10 mL，（1＋1）硝酸5 mL，加熱至沸，直至驅(qū)盡氮氧化物黃煙后，冷卻至室溫。
⑵在鍍液和鍍層測定液的250 mL錐形瓶中，加水80 mL、2 g/L鄰菲羅啉5 mL、100 g/L
酒石酸鉀鈉5 mL、對硝基酚指示劑2滴，用氨水調(diào)至試液呈黃色，再滴加（1＋1）鹽酸至黃色褪去，再追加4滴。
⑶加300 g/L六次甲基四胺5 mL，低溫緩慢加熱至約60 ℃，加孔雀石綠指示劑2 ~3滴，再滴加二甲酚橙指示劑5 ~6滴，使試液呈紫紅色，立即用0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，試液突變?yōu)榱辆G色終點(V2/mL)。
㈣計算
式中 ρ Co— 鍍液中鈷的質(zhì)量濃度，g/L；
c— EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V2 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；
58.9—鈷的相對原子質(zhì)量，1：
V 1— 鍍液的體積，mL ；
㈤注意事項
EDTA滴定測定鈷時，如終點不易判別，可加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用0.02 mol/L Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行反滴定即可。
