氯化鎳的測(cè)定——EDTA滴定法

㈠ 方法簡介

以紫脲酸銨(MX)為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定溶液中的Ni²⁺ 離子。紫脲酸銨在pH值在7~10的整個(gè)范圍內(nèi)，均能獲得很好的顏色轉(zhuǎn)變，而最敏銳和最鮮明的顏色轉(zhuǎn)變是在強(qiáng)堿性溶液中。當(dāng)直接從pH=10開始滴定時(shí)，在強(qiáng)堿性溶液中，由于析出氫氧化鎳或堿式鹽引起溶液的混濁；若在強(qiáng)酸性的初始溶液中加入紫脲酸銨會(huì)被迅速水解。因此，先在pH4~6溶液中開始滴定，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)再調(diào)整pH至10。

以NH₄F-酒石酸鉀鈉掩蔽Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺ 離子；以Na₂S₂O₃溶液掩蔽Cu²⁺離子。掩蔽Cu²⁺離子時(shí)，溶液的pH值不能小于3，否則析出的S⁰↓會(huì)使溶液渾濁無法確定終點(diǎn)。

㈡ 試劑

⑴ 氨水：(1＋1)。

⑵ pH10 氨性緩沖溶液。

⑶ Na₂S₂O₃：200 g/L。

⑷ NH₄F-酒石酸鉀鈉溶液：將5 g氟化銨、20 g酒石酸鉀鈉溶于去離子水中，搖勻并定容至100 mL。

⑸ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05 mol/L。

⑹ 紫脲酸銨(MX)指示劑：m(MX)∶m(NaCl) = 0.1∶50的固體混合物。

㈢ 測(cè)定步驟

移取化學(xué)鍍金液5~10 mL(V₁)，置于250 mL錐形瓶中，加入10 mL NH₄F-酒石酸鉀鈉溶液，滴加氨水(1+1)至pH值4~6，加入50 mL水、10 mL 200 g/L Na₂S₂O₃溶液和0.3 g紫脲酸銨指示劑，用0.05 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)橙紅色，加入5 mLpH =10的氨性緩沖液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至紫紅色，即為終點(diǎn)(V₂ / mL)。

㈣計(jì)算

式中 ρ_氯化鎳— 鍍液中氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)的質(zhì)量濃度,g/L；

c—  EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mol/L；

V₂— EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

237.7—氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)的相對(duì)分子量；

V₁ — 鍍液的取樣體積，mL。

㈤ 說明

⑴當(dāng)化學(xué)鍍金液中Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺離子含量較少時(shí)，掩蔽劑：NH₄F-酒石酸鉀鈉溶液、Na₂S₂O₃溶液可以不加入。當(dāng)化學(xué)鍍金液中Cu²⁺離子含量較少時(shí)，掩蔽劑Na₂S₂O₃溶液可以不加入。

⑵化學(xué)鍍金液中含F(xiàn)e²⁺離子時(shí)，加50 mL水、加10 mL NH₄F-酒石酸鉀鈉溶液，10 mL pH =10的氨性緩沖液，滴加30 %的雙氧水3~5滴后，搖勻。加0.3 g紫脲酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色終點(diǎn)。