鍍液中鈷和EDTA鹽的連續(xù)測(cè)定(EDTA滴定法)

在酸性檸檬酸鹽的氰化鍍金鈷體系中，為改善鍍層的性能和鍍液的穩(wěn)定性，加進(jìn)EDTA鹽，ρ(EDTA鹽) ：3 ~15 g /L。

㈠方法簡(jiǎn)介

在連續(xù)測(cè)定鍍液中鈷和EDTA鹽時(shí)，對(duì)試液的處理采用僅加入鹽酸,以加熱的方法驅(qū)除氰化物，則可將EDTA保留。通過這兩種對(duì)試液處理方法的不同，由其測(cè)定結(jié)果之差中，即可計(jì)算出EDTA之值。

Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺離子的存在不僅使測(cè)定鈷時(shí)的結(jié)果偏高，而且易使二甲酚橙指示劑僵化，加入少量的鄰菲羅啉和酒石酸鹽這些活化劑可得以解除。

當(dāng)鍍液正常時(shí)，這些離子在鍍液中，均為雜質(zhì)成分含量較低，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響甚小；當(dāng)鍍液不正常時(shí)，則應(yīng)測(cè)定這些雜質(zhì)成分含量，采取相應(yīng)措施處理鍍液后，再采用本法測(cè)定。

㈡試劑

⑴氨水：濃。

⑵鹽酸：（1＋1）。

⑶鄰菲羅啉：2 g/L。

⑷酒石酸鉀鈉：100 g/L。

⑸HAc－NaAc緩沖溶液：pH5.5。

⑹EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01 mol/L。

⑺對(duì)硝基酚指示劑：1 g/L的95 % 乙醇溶液。

⑻孔雀石綠指示劑：1 g/L。

⑼二甲酚橙指示劑：2 g/L。

㈢ 測(cè)定步驟

⑴ 在2只250 mL錐形瓶中，各加入鍍液2 mL(V /mL)。

①在第1只錐形瓶中，加水10 mL、（1＋1）鹽酸5 mL，低溫緩慢加熱至沸約30 sec后，冷卻至室溫。

②在第2只錐形瓶中，加水5 mL、（1＋1）鹽酸5 mL，（1＋1）硝酸5 mL，加熱

至沸，直至驅(qū)盡氮氧化物黃煙后，冷卻至室溫。

⑵ 在以上的2只錐形瓶中，各加水80 mL、2 g/L鄰菲羅啉5 mL、100 g/L酒石酸鉀鈉5 mL、對(duì)硝基酚指示劑2滴，用氨水調(diào)至試液呈黃色，再滴加（1＋1）鹽酸至黃色褪去，再追加4滴。加pH5.5的HAc－NaAc緩沖溶液5 mL，低溫緩慢加熱至約60℃，加孔雀石綠指示劑2~3滴，再滴加二甲酚橙指示劑5~6滴，使試液呈紫紅色，立即用0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，試液突變?yōu)榱辆G色終點(diǎn)。記取第1只錐形瓶的讀數(shù)(V₁/ mL)；記取第2只錐形瓶的讀數(shù)(V₂ / mL)。

㈣計(jì)算

式中 ρ_Co—鍍液中鈷的質(zhì)量濃度，g/L ；

ρ _EDTA—鍍液中EDTA及其鹽的質(zhì)量濃度，g/L；

V₁ —第1只錐形瓶所耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL ；

V₂ —第2只錐形瓶所耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c —EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ；

Mr _EDTA— EDTA鹽的相對(duì)分子質(zhì)量，1；

58.9—鈷的相對(duì)原子質(zhì)量，1；

V —鍍液的體積，mL 。

㈤ 注意事項(xiàng)

用EDTA進(jìn)行滴定時(shí)，如終點(diǎn)不易判別，可改用反滴法。即：加入過量的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用0.02 mol/L Zn²⁺ 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行反滴定即可。