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【簡介】
1．吸收光譜
實(shí)驗(yàn)表明，在檸檬酸銨一氨水介質(zhì)中，苦氨酸偶氮變色酸與鈷發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，形成綠色配合物，配合物的最大吸收波長為650 nm，試劑最大吸收波長為570 nm，對比度為80 nm。
2．顯色酸度及緩沖溶液的用量
鈷與苦氨酸偶氮變色酸在pH為9．5～10．5的檸檬酸銨一氨水介質(zhì)中均可發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，本文控制pH=10顯色。苦氨酸偶氮變色酸用量在4．0～6．0 mL范圍時(shí)，吸光度基本一致，本文選用5．0 mL。
3．苦氨酸偶氮變色酸的用量
對于20μg的鈷，0．
4．顯色速度及配合物的穩(wěn)定性
鈷與苦氨酸偶氮變色酸的顯色反應(yīng)在10 min內(nèi)，吸光度達(dá)到最大值；繼續(xù)放置2 h，吸光度基本不變。本文選用顯色l5 min后比色。
5．比耳定律適用范圍及靈敏度
在25 mL容量瓶中分別加入不同量的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按實(shí)驗(yàn)方法顯色，以試劑空白作參Iiiii定其吸光度。結(jié)果表明，25 mL待測溶液中鈷含量在0～50μg范圍內(nèi)遵守比爾定律，線性回歸方程為：A=0．0169p(μg/25 ml)+0．0203。其相關(guān)系數(shù)為0．9993，表觀摩爾吸光系數(shù)為2．62×
6．共存離子的影響
對鈷離子含量為20嵋的25 mE溶液進(jìn)行測定，相對誤差在士5％以內(nèi)時(shí)，允許以下離子(以m9計(jì))共存：M92+10．0，Al3+1．4，Fe”3．0，Cu2+0．1，Ni2十2．0，Mo(VI)1．5，M∥+1．5，Ca”3．5，Crj+2，Ti(IV)1．0，Sn2+0．7，Pb2+100．0，Zn2+5．0，Cd2+5．0，Ag+200．0。由此可見，本法的選擇性較高。
7．樣品分析
準(zhǔn)確量取l0．0 mL某電鍍廠合金電鍍車間的錫一鉆槍黑色合金鍍液，轉(zhuǎn)移至1 000 ml的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。再準(zhǔn)確量取l0．0 mE上述稀釋液于1 000 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液即為工作溶液。準(zhǔn)確移取10．0 mL的工作溶液于25 ml的容量瓶中，按實(shí)驗(yàn)方法對其中的鉆進(jìn)行測定。測定結(jié)果及加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表l。
表1樣品中鈷的測定結(jié)果及回收試驗(yàn)
Table l Determination results and recovery of cobalt in
samples
