鍍液中銦的測定(苯基熒光酮分光光度法）

在金鈷合金鍍液中，ρ(硫酸銦)約為 ：1~2 g/L。ρ_Au約為 ：3.4~6.8 g/L；ρ_Co約為 ：4.2 g/L。用苯基熒光酮分析法測定銦時，由于同時應用表面活性劑，使測定銦可在水相中的直接進行，是目前光度法測定銦的最靈敏的方法之一。

㈠方法簡介

在pH=4~7 的HAc-NH₄Ac緩沖溶液中，銦與水楊基熒光酮(SF)和CTMAB形成三元配合物（In∶SF∶CTMAB=1∶2∶2），λ _max=570 nm，ε=1.8×10⁵。10 min顯色完全，12 h內穩(wěn)定不變。在25 mL顯色溶液中，Co(Ⅱ)1 mg、Au(Ⅲ)50 μg不干擾測定，In₂O₃量在0~15 μg范圍內符合比爾定律^[15]。金鈷合金鍍液中氰鹽的存在將會有干擾，當鍍液在加酸、加熱后即被驅除。在取稀釋后的鍍液進行測定，此時Co(Ⅱ)和Au(Ⅲ)的質量已不能干擾測定。

下列離子的量(m/μg) 在測定10 μg In₂O₃誤差小于5 %時不干擾測定：20 mg的Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)；10 mg的Pb(Ⅱ)；5 mg的Mn(Ⅱ)；2 m g的Cd(Ⅱ)；1.5 mg的Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)；1 mg的Se(Ⅳ)、Co(Ⅱ)；100 μg的Al(Ⅲ)；50 μg的Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Au(Ⅲ)； 2 μg的Sn(Ⅳ)；1 μg的Sb(Ⅴ)；20 mg的Cl^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-；25 mg的PO₄^3- 和12 mg的SiO₃^2-存在無影響。氨羧配合劑和焦磷酸鹽有干擾^[15]。

㈡儀器

⑴ 分光光度計。

⑵ 比色皿：1 cm。

㈢試劑

⑴檸檬酸鈉：50 g/L。

⑵聚乙烯醇：20 g/L。

⑶HAc-NH₄Ac 緩沖溶液(pH 6.2）。

⑷水楊基螢光酮(SF)：0.5 g/L的乙醇溶液。

⑸溴化十六烷墓三甲基銨(CTMAB)：5 g/L。

⑹銦(Ⅲ)標準溶液：100.0 μg/mL，準確稱取0.100 0 g金屬銦于100 mL燒杯中，加（1＋3）鹽酸20 mL，加熱溶解，冷卻后蒸餾水溶解，轉移至1 000 mL容量瓶中, 加（1＋5）鹽酸50 mL，以水定容后搖勻。

⑺銦(Ⅲ)溶液工作液：2.50 μg/mL，在200 mL容量瓶中，加入100.0 μg/mL的銦(Ⅲ)標準溶液5.0 mL，加入（1＋5）鹽酸10 mL，以水定容后搖勻。

⑻對硝基酚[5.6（無色）～ 7.6（黃色）]：1 g/L 的95 % 乙醇溶液。

㈣校準曲線的制作

⑴ 在6只25 mL容量瓶中，加入2.50 μg/mL銦(Ⅲ)溶液工作液的體積（V/mL）分別為：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0。

⑵ 在6只容量瓶中，依次加入20 g/L的聚乙烯醇1 mL，0.5 g/L水楊基螢光酮(SF) 0.5 mL；5 g/L溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB) l mL；加入pH 6.2 HAc-NH₄Ac緩沖液2 mL，水稀釋至刻度。

⑶ 10 min后在分光光度計上用1 cm比色皿，于570 nm處相對空白測量吸光度。

⑷ 以銦的質量[m(In)/μg]為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制銦的校準曲線,見“圖7-3 ”。

㈤測定步驟

⑴ 準確吸取鍍液(V₁/mL)3.00 mL于100 mL錐形瓶中，加（1＋3）鹽酸20 mL，加熱煮沸1~2 min后，流水冷卻至室溫。