鍍液中銦的測(cè)定(苯基熒光酮分光光度法）

⑵ 將100 mL錐形瓶中的試液定量轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶（V/mL）中，以水定容后搖勻。從250 mL容量瓶中，吸取試液（V₂ / mL）1.0 mL，加入25 mL容量瓶中。然后依次加入50 g/L的檸檬酸鈉2.5 mL（注1），1滴對(duì)硝基酚，用稀氨水調(diào)至淡黃色。  

⑶ 繼續(xù)向25 mL容量瓶中依次加入20 g/L的聚乙烯醇1 mL，0.5 g/L水楊基螢光酮(SF) 0.5 mL；5 g/L溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB) l mL；加入pH 6.2 HAc-NH₄Ac緩沖液2 mL，水稀釋至刻度。

⑷ 10 min后，在分光光度計(jì)上用1 cm比色皿，于570 nm處相對(duì)空白測(cè)量吸光度。

⑸ 根據(jù)測(cè)出的吸光度A值，在“圖7-3  銦的校準(zhǔn)曲線(xiàn)（570 nm，1 cm 比色皿）”中查出銦的質(zhì)量(m_銦/μg)。

㈤計(jì)算

 

式中 ρ_硫酸銦 — 鍍液中硫酸銦的質(zhì)量濃度，g/L；

V₂— 吸取稀釋定容后的取樣體積，mL；

517.81— 硫酸銦[In ₂(SO₄) ₃]的相對(duì)分子量，1；

2 —硫酸銦[In ₂(SO₄) ₃]分子中銦的原子數(shù)，1；

m_銦—比色液中銦的質(zhì)量，μg；

114.82 — 銦的相對(duì)原子量，1；

V₁— 鍍液的取樣體積，mL；

V — 容量瓶的標(biāo)稱(chēng)容積，mL；

1 000— 計(jì)量因數(shù)k。

㈥注

在金鈷合金鍍液中，如有雜質(zhì)Fe³⁺ 離子干擾測(cè)定時(shí)，此時(shí)應(yīng)加入200 g/L的鹽酸羥胺

1 mL，然后加入1滴對(duì)硝基酚，用稀氨水調(diào)至淡黃色后，加入0.2 g/L的α、α‘-聯(lián)吡啶2 mL。

隨后的測(cè)定步驟按“㈣測(cè)定步驟”中⑶及其以后的步驟進(jìn)行即可。