在另一支比色管中加純水至10 mL后,再加入二乙酰一肟溶液1.0 mL、安替比林溶液2.0 mL,混勻。放置3 min后,加入硫酸鉀溶液2.0 mL,用純水稀釋至25 mL。
⑸ 將兩支比色管共置于沸水浴鍋中,沸水水面高度以能高于具塞比色管內(nèi)液面高度為標(biāo)準(zhǔn),保持沸水一直處于劇烈沸騰狀態(tài)。以放入具塞比色管后沸水溫度達(dá)到要求開始記時(shí),煮沸35 min,取出具塞比色管,流水沖洗冷卻2 min。各比色管用純水補(bǔ)充至刻度。
⑹ 在460 nm處,用1 cm比色皿, 以直接用水定容至刻度的那支比色管中的溶液為參比,測(cè)定另一支比色管中溶液的吸光度A值。
⑺ 在“圖9-12”上,根據(jù)吸光度A值查出相應(yīng)的m尿素/ μg 之值。
㈥ 計(jì)算
式中 ρ尿素— 鍍液中尿素的質(zhì)量濃度,g/L;
m尿素— 測(cè)出尿素的質(zhì)量,μg;
Vα— 鍍液一級(jí)稀釋時(shí),容量瓶的標(biāo)稱容積,mL ;
Vb— 鍍液二級(jí)稀釋時(shí),容量瓶的標(biāo)稱容積,mL;
V2 — 在二級(jí)稀釋時(shí),吸取鍍液一級(jí)稀釋液的體積,mL;
V3 — 加入比色管中所吸取稀釋液的體積,mL;
V1 — 鍍液的取樣體積,mL;
1 000— 計(jì)量因數(shù)k。
㈦注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)顯色過程要求避光,使用透明試管顯色后受光照會(huì)退色。使用透明的試管,只要在避免陽光直射的條件下,也可以得到良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。溶液顯色后在陽光照射下,退色非常顯著,但在室內(nèi)光線下, 1 h內(nèi)沒有退色現(xiàn)象。
在沸水浴時(shí),應(yīng)輕輕蓋上比色管塞,以防溶液蒸發(fā),并將水浴鍋盡量蓋住,減少光照。停止加熱后用流水冷卻2 min,各比色管用純水補(bǔ)充至刻度。在避免陽光直射的條件下盡快測(cè)定吸光度。