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【簡介】
在Watts型鍍鎳液中，分別加入粒徑為80—100nm的TiO2的兩種同質(zhì)異構(gòu)體：金紅石型和銳鈦型，得到了Ni-納米TiO2微粒的復(fù)合沉積層．研究了電沉積工藝體系的pH值、電流密度、攪拌速度、鍍液中TiO2的含量及添加劑對復(fù)合沉積層的表觀和沉積層中TiO2含量的影響，確定了最佳工藝條件．通過能量色散譜和SEM，對復(fù)合沉積層成分及形貌分析，在最佳組成及工藝條件下，得到了復(fù)合微粒重量為5％-10％，且表觀形貌良好的Ni—TiO2復(fù)合沉積層。
關(guān)鍵詞：復(fù)合電沉積;鎳;二氧化鈦;納米微粒
中圖分類號：O153.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
0 前 言
納米科技是20世紀(jì)80年代末期剛剛誕生并且迅速發(fā)展的新科技，它的基本涵義是在納米尺寸范圍內(nèi)認(rèn)識和改造自然，通過直接操作和安排原子、分子來創(chuàng)造新的物質(zhì)L1].而納米材料的制備是納米科技領(lǐng)域最富有活力、研究內(nèi)涵十分豐富的分支.隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，對材料提出了各種各樣的新要求.以一種金屬為基體，通過電沉積的方法將納米級的惰性固體微粒夾雜在金屬鍍層中，得到的復(fù)合沉積層具有許多單金屬和合金所不具備的性能，如較高的硬度、高耐磨性、自潤滑性以及高比表面等功能;而且制備方便，不要求高溫高壓，組成易于控制，有廣泛的研究價值和應(yīng)用前景，被認(rèn)為是當(dāng)前解決高溫耐腐蝕、高溫強度以及某些特殊情況下磨損等問題的很有前途的方法。因此，納米材料復(fù)合電沉積被認(rèn)為是制備納米材料的一個重要手段.TiO2因晶體結(jié)構(gòu)的不同，具有3種同質(zhì)異構(gòu)體：金紅石，銳鈦礦，板鈦礦.其物理性質(zhì)各不相同，它們具有的其他優(yōu)異性能使其在材料合成方面有著廣泛的應(yīng)用.
本文研究了在瓦特型電沉積鎳的溶液中，加入粒徑在80～ 100 nm 的金紅石和銳鈦型TiO2超細(xì)微粒，借助自行研制的潤濕劑、柔軟劑和光亮劑，在強烈的機(jī)械攪拌作用下，微粒在鎳沉積過程中被鎳晶粒嵌入陰極表面，從而獲得鎳一納米微粒復(fù)合鍍層.
1 實驗方法
1.1 Ni-納米TiO2復(fù)合沉積層的制備采用500 mL燒杯為電解槽，陽極為電解鎳板，陰欏為不銹鋼片，面積3 cm×5 cm，陰陽極面積比為l：2.TiO2分別采用金紅石和銳鈦型兩種(由武漢大學(xué)化學(xué)學(xué)院無機(jī)教研室提供)，微粒平均粒徑為80～100 nm，開始電鍍前先將微粒加入鍍液，浸泡攪拌30 min以上，使微粒充分潤濕，分散均勻.采用正交設(shè)計，分別改變陰極電流密度D 、鍍液的pH 值、TiO2的分散量、添加劑的加入量、攪拌強度等工藝條件，得到一系列的鍍層，檢測各個工藝條件對鍍層外觀和TiO2 共析量的影響.鍍液組成及操作條件：
NiSO4·7H2O 280 g/L
NiC12·6H2O 40 g/L
H3BO3 40 g/L
鍍液中TiO2分散量 10~60 g/L
柔軟劑 5 mL/L
光亮劑 0.5 mL/L
微粒潤濕劑 0.5～ 1 mL/L
工藝參數(shù)：
陰極電流密度： 1～6 A/dm
鍍液pH 值 2.0～4.5
電鍍時間 90 min
工作溫度 (55±2)℃
1.2 鍍層分析
用小銼刀挫破試片邊沿，小心取下復(fù)合沉積層.取樣一律集中在試片上沉積層的同一部位，使其具有代表性.采用Hitach一650型掃描電子顯微鏡對鍍層進(jìn)行成分和形貌分析.
2 實驗結(jié)果與討論
2.1 鍍液中TiO2微粒的分散量對沉積層中TiO2含
量的影響
2.1.1 銳鈦型T O2微粒
由圖1可見，在一定的攪拌速度下，沉積層中TiO2的含量隨著TiO2在鍍液中的分散量的提高而逐漸增高，在30 g/L左右達(dá)到峰值，然后又逐漸下降.這是因為，在相同的實驗條件下，鍍液中微粒數(shù)目越多，則被輸送到陰極附近并與陰極發(fā)生弱吸附的微粒也越多，因微粒產(chǎn)生強吸附的形成速度與弱吸附的覆蓋度成正比，所以沉積層中TiOz的含量隨著鍍液中微粒分散量的增加而增大;當(dāng)微粒數(shù)目達(dá)到一定程度后，弱吸附于陰極的微粒達(dá)到飽和，此時鍍層中TiO2的含量達(dá)到峰值.不過，若繼續(xù)增加TiO2微粒的含量，反而導(dǎo)致沉積層中TiO2的含量下降，這是由于其他因素如微粒在鍍液中相互碰撞產(chǎn)生團(tuán)聚，微粒表面荷電程度降低以及因TiO2微粒吸附導(dǎo)致真實電流密度增大而引起電極表面大量析氫等因素的影響所造成的.
