鍍銅及銅基合金溶液的化學(xué)分析：鐵的測(cè)定

方法一(比色法)  

    (1)方法摘要

    在氨性溶液中，Fe3+與磺基水楊酸形成黃色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測(cè)定。

    (2)試劑

    ①10％過(guò)硫酸銨溶液。  

    ②20％磺基水楊酸溶液。

    ③濃氨水。密度0．89g／mL。

④1mL中含0．1mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。見(jiàn)試劑(13)。

(3)分析方法

    吸取鍍液5mL于lOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度，分別取20mL于50mL容量瓶中，加l0％過(guò)硫酸銨lmL、20％磺基水楊酸2mL，滴加氨水至溶液呈黃色，用水稀釋至刻度。在波長(zhǎng)430nm處，用2cm比色皿測(cè)其吸光值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鐵的含量。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：于5個(gè)50mL容量瓶中分別加入硫酸銅溶液1mL后，再分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0．5mL、1mL、2mL、3mL，加水20mL、磺基水楊酸2mL，滴加氨水至溶液呈黃色，然后用水稀釋至刻度。在430nm波長(zhǎng)處，用2cm比色皿測(cè)其吸光值。取1mL鍍液，用水稀釋至50mL作為參比液。鍍液也取lmL、用水稀釋至50mL作為試樣空白，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (4)計(jì)算

含鐵ρ_Fe(g／L)=

式中    A——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵的含量。

    (5)附注

標(biāo)準(zhǔn)曲線加的硫酸銅含量大致與試樣硫酸銅含量差不多。

方法二(EDTA法)

    (1)方法摘要

    氨性溶液中，鐵與氨水生成氫氧化鐵沉淀，沉淀過(guò)濾后，用鹽酸溶解，使溶液pH=2，用磺基水楊酸為指示劑，用EDTA滴定。

(2)試劑

①氨水。

    ②1：1鹽酸。

    ③10％磺基水楊酸。

④0．02mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。見(jiàn)試劑(1)。

(3)分析方法

    吸取鍍液2mL，加入少量氨水和數(shù)滴過(guò)氧化氫，然后加過(guò)量氨水5mL，加熱，趁熱過(guò)濾，用熱水洗滌數(shù)次，然后用加熱的鹽酸(1：1)溶解沉淀，用熱水將濾紙洗干凈，濾液及洗液放置原燒杯中，加水50mL，滴加氨水至剛果紅試劑由藍(lán)．色變?yōu)榛宜{(lán)色(pH≈2)。加熱到50～60℃，加入磺基水楊酸lmL，以0．02mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色或無(wú)色為終點(diǎn)。

    (4)計(jì)算

含鐵ρ_Fe(g／L)=

式中    c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

        V——耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

        55．85——M_Fe