人工影響天氣納米碘化銀催化劑的制備及表征
張景紅1,2,金德鎮(zhèn)2,劉先黎3,連建設(shè)1,李光玉1,江中浩1
(1.吉林大學(xué)汽車材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長春130022;2.吉林省人工影響天氣辦公室,長春130062;3.吉林大學(xué)生物與農(nóng)業(yè)工程學(xué)院,長春130022)
摘 要:采用沉淀法在常溫常壓下制備了納米碘化銀粒子,對試劑含量(硝酸銀濃度、碘化鉀濃度、絡(luò)合劑濃度及分散劑濃度等)及工藝條件對納米碘化銀粒子形態(tài)的影響進(jìn)行了研究。利用透射電子顯微鏡和X-射線衍射儀分析了納米粒子的微觀形貌及相結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明:納米碘化銀粒子成球形,粒徑均勻可控,無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象,不同工藝條件下獲得的碘化銀粒徑不同,最大粒徑范圍在80~90nm,最小粒徑范圍在25~30nm,因?yàn)榈饣y具有類冰結(jié)構(gòu),是最佳成冰物質(zhì),故納米碘化銀粒子作為人工影響天氣催化劑具有極大的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:金屬材料;納米AgI;催化劑;人工影響天氣
中圖分類號:TG146.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1671-5497(2010)01-0077-05
碘化銀具有光致變色特性,廣泛應(yīng)用于光致變色玻璃,照相感光乳劑等的生產(chǎn)中,并由于碘化銀具有類冰結(jié)構(gòu),一直以來是最佳成冰物質(zhì)[1-5]。根據(jù)結(jié)晶學(xué)原理,晶體在形成過程中首先形成晶核,結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)由于可作為結(jié)構(gòu)相似物質(zhì)的晶核,所以具有云中形成自然冰核性質(zhì)的碘化銀是一種很好的人工冰核,是冷云內(nèi)人工產(chǎn)生冰晶的一種較好的物質(zhì),是當(dāng)前人工影響天氣作業(yè)中應(yīng)用廣泛、成效明顯的催化劑[6]。納米級碘化銀可望具有新的性質(zhì)和應(yīng)用[7-8]。
目前,碘化銀納米粒子的制備方法主要有氣溶膠法、凝膠法、微乳液法、水解法、共沉積法等[9-12]。但常規(guī)碘化銀粒子的成冰閾溫和成核率都相對較低。作者采用沉淀法制備納米碘化銀粒子,獲得了不同納米顆粒的最佳工藝條件,并就納米顆粒的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。將納米技術(shù)引入人工影響天氣領(lǐng)域,有望實(shí)現(xiàn)人工影響天氣催化劑技術(shù)的新突破,從而更有效地提高人工影響天氣作業(yè)效率。根據(jù)理論推算和目前室內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果,納米碘化銀粒子具有較高的成冰閾溫和成核率[13]。從而為納米碘化銀粒子在人工影響天氣催化劑中的應(yīng)用奠定了理論基礎(chǔ)。
1 材料與方法
1.1 納米碘化銀粒子的制備
配制cB(AgNO3)=0.1~0.4mol/L的溶液,絡(luò)合劑的濃度為0.04~0.16mol/L的澄清水溶液,并將其在常溫、常壓下緩慢滴加到濃度為0.1~0.4mol/L的KI溶液和濃度為0.04~0.16mol/L的絡(luò)合劑及濃度為0.01~0.04mol/L的分散劑的澄清水溶液中,并同時(shí)攪拌均勻,靜止沉淀后得到納米碘化銀沉淀,對該納米碘化銀的沉淀進(jìn)行過濾、水洗,分別在25℃、80℃、140℃、200℃下分別干燥1、3、5h,得到粒徑在100nm以下的納米碘化銀粉體。
1.2 測試方法
利用透射電子顯微鏡(TEM)測試了不同工藝、干燥溫度及時(shí)間下獲得的納米碘化銀粉體的粒徑及形態(tài),利用X-射線衍射儀(XRD)分析了納米碘化銀粒子的粒徑、晶格常數(shù)及相結(jié)構(gòu)。
2 結(jié)果與討論
2.1 反應(yīng)物濃度對納米粒子粒徑的影響
表1為反應(yīng)物濃度對納米粒子粒徑的影響。添加的絡(luò)合劑及分散劑的濃度分別為0.08mol/L和0.02mol/L。由表1可知,反應(yīng)物濃度較小時(shí),生成的納米粒子晶粒尺寸較小;反應(yīng)物濃度較大時(shí),生成的納米粒子晶粒尺寸變大。這是因?yàn)榉磻?yīng)物濃度較大時(shí),溶液中反應(yīng)粒子的濃度也較大,粒子間相互碰撞的幾率也變大,易出現(xiàn)納米粒子長大的現(xiàn)象。而且在高濃度下,當(dāng)AgNO3剛加入時(shí),首先生成AgI,由于初始加入時(shí)溶液中I-過量,AgI吸附I-進(jìn)一步絡(luò)合生成[AgI2]-、[AgI3]2-等絡(luò)陰離子。隨著Ag+的繼續(xù)加入,破壞了AgI膠體的吸附性,當(dāng)KI與AgNO3完全反應(yīng)后,過量的Ag+就與絡(luò)陰離子再結(jié)合,改變了AgI膠體原來的吸附性,從而生成更大的粒子,所以導(dǎo)致粒子直徑增大[2]。為了獲得較小晶粒尺寸的納米粒子,反應(yīng)物應(yīng)該采用較小的濃度。