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2.2 絡(luò)合劑及分散劑濃度對納米粒子粒徑的影響
表2為絡(luò)合劑和分散劑濃度對納米粒子粒徑的影響。采用的反應(yīng)物AgNO3的濃度為0.2mol/L,KI的濃度為0.2mol/L。由表2可知,絡(luò)合劑和分散劑濃度較小時,獲得的納米粒子的粒徑較大;濃度較大時,獲得的納米粒子的粒徑較小。原因是絡(luò)合劑和分散劑濃度較大時,能夠有效阻止生成晶粒較大的[AgI2]-、[AgI3]2-等絡(luò)陰離子和[Ag2I]+、[Ag3I]2+等絡(luò)陽離子,并能很好地控制納米粒子的團聚和長大。一般地,獲得較小納米粒子的條件是采用較大濃度的絡(luò)合劑和分散劑。
2.3 納米AgI粒子XRD分析
圖1所示為在不同烘干溫度及烘干時間下獲得的納米碘化銀的XRD衍射圖譜。實驗采用的衍射條件為:Cu鈀,其中管電壓為40kV,電流為200mA,掃描角度范圍為20°~80°,步進(jìn)為0.02°,計數(shù)時間為0.6s。由圖1可以看出,不同烘干溫度及烘干時間下均為單相納米碘化銀顆
粒,烘干溫度及烘干時間并沒有改變納米粒子的相結(jié)構(gòu),只是對(002)晶面、(110)晶面和(112)晶面方向的生長取向稍有影響。
圖2(a)(b)為烘干溫度及烘干時間與晶粒尺寸及晶格常數(shù)的關(guān)系曲線。其中,納米碘化銀的晶體結(jié)構(gòu)及晶粒尺寸通過XRD測定。由圖2(a)可見,納米碘化銀粒子的晶粒尺寸隨著烘干溫度及烘干時間的升高而逐漸長大,在200℃烘干溫度下納米粒子晶粒尺寸較常溫下納米粒子晶粒尺寸長大一倍以上。烘干溫度及烘干時間對納米粒子的晶格常數(shù)影響較小,基本在0.58~0.59左右。
2.4 納米AgI粒子TEM分析為了研究碘化銀納米粒子的形貌和大小,將在不同溫度下烘干1h制備的納米AgI粒子進(jìn)行TEM分析,如圖3所示。由圖3可見,所制備的碘化銀納米粒子大都呈球形,粒徑小于100nm,粒徑分布較均勻,無明顯團聚現(xiàn)象。隨著烘干溫度的升高,AgI納米粒子出現(xiàn)長大和團聚的現(xiàn)象,在200℃烘干后晶粒尺寸長大到90nm左右,較常溫烘干條件下的晶粒尺寸長大一倍以上。所以為了獲得晶粒較小的納米粒子,應(yīng)該采用較小的烘干溫度和較短的烘干時間。
3 結(jié)束語采用沉淀法在常溫常壓下制備了納米碘化銀粒子,研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物濃度和絡(luò)合劑及分散劑的濃度對納米粒子的尺寸有較大的影響。在反應(yīng)物濃度為0.1mol/L,絡(luò)合劑及分散劑濃度分別為0.16mol/L和0.04mol/L的條件下可獲得晶粒尺寸較小的碘化銀納米粒子,晶粒尺寸為25~3nm。烘干溫度及烘干時間對碘化銀納米粒子尺寸也有較大影響,隨著烘干溫度升高及烘干時間延長,納米粒子出現(xiàn)長大和團聚的現(xiàn)象。在20℃烘干條件下獲得的納米粒子較常溫條件下獲得的納米粒子晶粒尺寸長大了一倍以上,達(dá)到了8~90nm左右。
參考文獻(xiàn):略
