硫代硫酸鹽的測(cè)定（碘量法）

在硫代硫酸鹽鍍銀液中，ρ(硫代硫酸鹽）200 ~ 300 g/L。

㈠ 方法簡介

硫代硫酸鹽可用淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

焦亞硫酸鉀在硫代硫酸鹽鍍銀溶液中水解，生成亞硫酸鹽，而干擾硫代硫酸鹽的測(cè)定。加入甲醛，使亞硫酸鹽與甲醛進(jìn)行加成反應(yīng)，從而消除其干擾^[3]。反應(yīng)式為：

K₂S₂O₅＋H₂O = 2 KHSO₃

KHSO₃＋HCHO = H₂C(OH)(SO₃K)

I₂＋2 Na₂S₂O₃ ＝Na₂S₄O₆＋2 NaI

㈡試劑

⑴HCHO：36 ％。

⑵淀粉溶液：5 g/L。

⑶碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L。

㈢分析步驟

在250 mL錐形瓶中，加入1.0 mL（V₁/mL）鍍銀溶液，加水50 mL，加36 ％HCHO溶液5 mL，靜置30 min，加5 g/L淀粉溶液2 mL，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)藍(lán)色30 s不消失即為終點(diǎn)，記取讀數(shù)(V₂/mL）。

㈣ 計(jì)算

式中 ρ—鍍液中Na₂S₂O₃·5H₂O 的質(zhì)量濃度，g/L；

c—碘(1/2 I₂ )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V₂—消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

248.17 —硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)的相對(duì)分子量，1；

V₁—鍍液取樣的體積，mL。