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鍍液中的游離氰化物(KCN)幫助陽極溶解，防止銀鹽沉淀，增強鍍液的穩(wěn)定。含量太多會加深極化作用產(chǎn)生大量氫氣使電流效率降低；游離氰化物(KCN)過低時，易使陽極鈍化而呈現(xiàn)灰黑色膜，銀鍍層呈現(xiàn)灰白色，嚴重時則鍍層粗糙、結(jié)合力不良。
在一般鍍銀液中，ρ游離KCN控制在35~45 g/L；在光亮鍍銀液中，ρ游離KCN控制在30~55 g/L；在快速光亮鍍銀液中，ρ游離KCN控制在45~75 g/L。
㈠ 方法簡介
在堿性介質(zhì)中，游離氰化物用AgNO3標準滴定溶液進行配位滴定。當溶液中的游離氰化物全部與AgNO3標準滴定溶液結(jié)合后，過量的Ag+與KI指示劑反應(yīng)，生成黃色AgI↓，使溶液渾濁，以此判別為終點。
㈡ 主要反應(yīng) Ag + ＋ 2CN -= Ag (CN)2 -
Ag + ＋ I - ＝ AgI↓
㈢ 試劑
⑴AgNO3標準滴定溶液：0.1 mol/L。
⑵KI指示劑：200 g/L。
㈣ 分析步驟
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氰化鍍銀溶液 |
ρ游離KCN ，g/L |
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≤50 |
50~100 |
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取樣體積：V1/mL |
1 |
0.5 |
⑴在右表中，根據(jù)鍍液中ρ游離KCN數(shù)值，吸取鍍液0.5~1 mL (V1/mL)，加入100 mL錐形瓶中，加水30 mL。
⑵ 加KI指示劑1 mL，用0.1 mol/L的 AgNO3標準滴定溶液滴定，當溶液由澄清轉(zhuǎn)為剛剛開始渾濁時即為終點，記取讀數(shù)（V2/mL）。
㈤ 計算
式中 ρ 游離KCN—鍍液中游離KCN的質(zhì)量濃度，g/L；
c — AgNO3標準滴定溶液的濃度，mol/L ；
V2— AgNO3標準滴定溶液的滴定體積，mL；
130.2— 氰化鉀相對分子量二倍之值，1；
V1— 鍍液取樣的體積，mL。
