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蔣柏泉1,楊蘇平1,肖琳1,張華2,白立曉1
(1.南昌大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,江西南昌330031;2.南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,江西南昌330031)
摘要:在普通瓦特電鍍液中添加稀土鑭元素在石英光纖表面化學(xué)鍍Ni-P涂層上續(xù)鍍厚鎳。考察了氧化鑭對(duì)鎳沉積速率、電流效率、鍍層組成、晶粒尺寸、組織結(jié)構(gòu)以及其他物理性能的影響。用掃描電鏡觀察鍍層表面和斷面形貌;用能譜儀和等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定鍍層元素和組成。結(jié)果表明,在瓦特鍍液中添加1.5g·L-1的氧化鑭后,提高了鎳沉積速率和電流效率,改善了厚鎳鍍層質(zhì)量,使制備的鍍層(厚約750μm)具有晶粒細(xì)小、結(jié)構(gòu)致密,高硬度、強(qiáng)附著力、低電阻、高密度和良好的可焊性等性能。鎳沉積速率、電流效率、致密度和顯微硬度分別由14.2μm·h-1,90.8%,93%和281HV提高至15.2μm·h-1,97.9%,98%和337HV。平均晶粒尺寸、電阻率和潤(rùn)濕時(shí)間分別由12μm,27μΩ·cm和5~6s降至1.5μm,23μΩ·cm和2~3s。
關(guān)鍵詞:電鍍;石英光纖;鎳-磷合金;鎳
中圖分類號(hào):O643.3;TQ153.3;TQ028.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
文章編號(hào):0258-7076(2010)02-0231-06
由石英光纖制成的光纖Bragg光柵傳感器(FBGS)可以直接檢測(cè)溫度和應(yīng)變以及與溫度和應(yīng)變有關(guān)的其他許多物理量和化學(xué)量的間接測(cè)量。與普通光纖傳感器相比,它具有探頭尺寸小、耦合損耗小、抗干擾能力強(qiáng)、測(cè)量對(duì)象廣泛、易于與光纖結(jié)合、構(gòu)成傳感網(wǎng)絡(luò)、實(shí)現(xiàn)多參數(shù)測(cè)量等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)在結(jié)構(gòu)狀態(tài)檢測(cè)、電力工業(yè)、能源化工等領(lǐng)域中的應(yīng)用取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展。將光纖Bragg光柵焊接于金屬內(nèi)部,可方便測(cè)量金屬內(nèi)部的應(yīng)力和應(yīng)變等物理性能。而要使其與金屬牢固焊接并確保焊接時(shí)不受損壞,必須在光纖表面鍍上一層厚約0.7~1.0mm的金屬層,以賦予其良好的金屬焊接性能。石英光纖主要成分是SiO2,屬非金屬材料,因此一般先采用化學(xué)鍍方法在裸光纖表面鍍上一層較薄的金屬鍍層(如Ni基合金),使其表面實(shí)現(xiàn)金屬化,然后在此鍍層上繼續(xù)電鍍一層較厚的金屬鍍層(如N,iAu等),以滿足焊接要求。稀土元素因具有較大的原子半徑和特殊的電子結(jié)構(gòu)而擁有良好的物理、化學(xué)、電、磁和光學(xué)性能,在化學(xué)鍍、電鍍和其他金屬化合物材料制備過(guò)程中有著極為廣泛的用途。將適宜種類和適量稀土元素添加到相應(yīng)的電鍍液中,可獲得改善鍍液的分散能力,提高電流效率、金屬沉積速率、鍍層硬度和耐腐蝕性,細(xì)化晶粒、提高組織致密度和改善鍍層表面潤(rùn)濕性能等功效。石英光纖為細(xì)長(zhǎng)、輕脆、易斷、難鍍的非金屬材料,適當(dāng)改進(jìn)現(xiàn)行的電鍍工藝,對(duì)在石英光纖表面制備性能優(yōu)良的金屬鍍層具有重要的意義。本實(shí)驗(yàn)在石英光纖表面成功化學(xué)鍍上Ni-P涂層的前期工作基礎(chǔ)上,采用在傳統(tǒng)的瓦特電鍍液中添加稀土鑭的技術(shù)在Ni-P涂層表面續(xù)鍍厚鎳,重點(diǎn)考察鑭對(duì)鎳沉積速率、電流效率、晶粒細(xì)化、結(jié)構(gòu)致密程度、鍍層硬度、附著力和電阻率等性能的影響。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 原材料
氧化鑭(La2O3):99.9%,江西省稀土研究所;六水合硫酸鎳(NiSO4·6H2O):≥98.5%,上海恒信化學(xué)試劑有限公司;無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):分析純,≥99%,上海試劑一廠;氯化鈉(NaCl):≥99.5%,天津市大茂化學(xué)試劑廠;十二烷基硫酸鈉(C12H25OSO3Na):含醇量(以干粉計(jì))不少于59%,上海青析化工科技有限公司;硼酸(H3BO3):≥99.5%,上海申博化工有限公司;化學(xué)鍍Ni-P石英光纖:自制。
1.2 儀器和設(shè)備
掃描電鏡(SEM):HITACHI-S-3000N,日本日立;等離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES,美國(guó)PE公司);能譜儀:7021-H,日本日立(探頭,英國(guó)劍橋大學(xué));數(shù)字式智能顯微硬度計(jì):HXS-1000A,上海尚光顯微鏡有限公司;金相鑲嵌機(jī):XQ-2,上海日用電機(jī)廠。
1.3 電鍍實(shí)驗(yàn)裝置
光纖電鍍厚鎳的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。圖1中以化學(xué)鍍Ni-P的光纖為陰極,鍍前用蒸餾水清洗及干燥。鎳陽(yáng)極先用30%的NaOH溶液去除油污,再用10%H2SO4溶液中和,然后用蒸餾水洗凈。
由于制備的厚鎳鍍層被焊接在金屬的內(nèi)部,因此對(duì)鍍層表面光亮度沒有高的要求,本實(shí)驗(yàn)采用傳統(tǒng)的暗鎳鍍鍍液(瓦特鍍液)[13]進(jìn)行施鍍。基礎(chǔ)瓦特鍍液的組成和施鍍工藝條件是NiSO4·6H2O(cA),180g·L-1,Na2SO4(cB),60g·L-1,NaCl(cC),9g·L-1,pH=5.2;C12H25OSO3Na(cD),0.07g·L-1;H3BO3(cE),32g·L-1,電渡液溫度25℃,電流密度0.7A·dm-2。將質(zhì)量濃度(cF)分別為0,0.5,1.0,1.5和2.0g·L-1的固體La2O3分別用1mol·L-1的鹽酸溶解后加入到基礎(chǔ)瓦特鍍液中。
1.4 表征和測(cè)定
電鍍鍍層表面和截面形貌采用掃描電鏡觀察;鍍層組成用能譜儀和等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定;鍍層硬度用金相鑲嵌機(jī)和數(shù)字式智能顯微硬度計(jì)測(cè)定;鍍層附著力采用熱震法(ThermalShockMeth-od,縮寫為TST)測(cè)定:將樣品在加熱爐中于250℃下放置1h取出后,于0℃(冰水混合物)下淬火,觀察鍍層是否有起泡和剝落現(xiàn)象發(fā)生;鎳沉積速率由厚度測(cè)量法測(cè)定,用下式表示:
式中:v為Ni沉積速率,μm·h-1;b1, b2分別為被鍍光纖電鍍前后的厚度,μm;τ為電鍍時(shí)間, h;鍍層厚度用千分卡測(cè)量;鍍層致密度(本文中定義其為鍍層的實(shí)際密度(實(shí)測(cè))與理論密度的比值)由稱重法測(cè)定和計(jì)算,用下式表示:
式中:為鍍層致密度, %;m1, m2為分別為被鍍光纖電鍍前后的重量, g;d1, d2分別為被鍍光纖電鍍前后的直徑, cm;L為被鍍光纖的長(zhǎng)度, cm;8. 91為純鎳的理論密度, g·cm-3;電流效率由下式計(jì)算
式中η為電流效率,%;I為電流,A;K為陰極沉積的電化學(xué)當(dāng)量,K=1.095g·A-1·h-1,τ為電鍍時(shí)間。鍍層可焊性采用潤(rùn)濕時(shí)間法(WettingTimeMethod,縮寫為WTM)測(cè)定:將10個(gè)相同的樣品浸入由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的松香和75%的異丙醇熔化而成的焊料中(250℃下),經(jīng)不同時(shí)間(1,2,3,4,5,6,7,8,9和10s)后分別取出,觀察鍍層表面完全潤(rùn)濕所需的時(shí)間,時(shí)間越短,則可焊性越好。
