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高純氯氧化鋯中二氧化鈦的測(cè)定

放大字體??縮小字體 發(fā)布日期:2012-08-14??瀏覽次數(shù):505 ??關(guān)注:加關(guān)注
核心提示:1、方法要點(diǎn):在介質(zhì)中,鈦與二安替吡啉甲烷(簡(jiǎn)稱DAM)生成1:3的黃色水溶性絡(luò)合物。反應(yīng)式如下:此黃色絡(luò)合物顏色的深度與TiO2的

1、方法要點(diǎn):

在介質(zhì)中,鈦與二安替吡啉甲烷(簡(jiǎn)稱DAM)生成1:3的黃色水溶性絡(luò)合物。反應(yīng)式如下:

此黃色絡(luò)合物顏色的深度與TiO2的濃度成正比。

測(cè)定范圍:0.0001~0.0100%

2、試劑:

2.1、鹽酸(GB622-89)A.R.;草酸(GB9854-88)A.R.;抗壞血酸A.R.

稱取40g草酸于1L燒杯中,加入少量蒸餾水,加入濃HCL133ml,抗壞血酸0.332g,定容1000ml。

2.2、二安替吡啉甲烷:

稱取40g二安替吡啉甲烷,置于1000ml燒杯中,加入33.3ml濃HCL,加熱并攪拌至完全溶解,冷卻,過(guò)濾于棕色瓶中。

3、分析步驟:

稱取2.0000g±0.2mg試樣于50ml燒杯中,加20ml水溶解,轉(zhuǎn)移入100ml溶量瓶中,用蒸餾水稀至刻度,搖勻。吸取10ml溶液于50ml比色管中,加入2.1溶液20ml,搖勻,稍待片刻,加入10ml二安替吡啉甲烷,用H2O稀釋到刻度,搖勻。

另吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于50ml比色管中,以下按分析步驟操作。

以目視法用標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液比較顏色深淺度,計(jì)算其百分含量L。

L=m(mg)÷200mg×100%

式中:L——TiO2的百分含量

m——相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(mg)

200mg——試樣量

允許誤差:0.0005%

備注:加草酸為掩蔽鋯;加抗壞血酸消除鐵的干擾。

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