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前言
鋅在鍍鎳液中超過60 mg/L時，鍍層脆性變大，并會出現(xiàn)黑色條紋，尤其當(dāng)鍍液pH值超過4時，還常常引起針孔。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)雖有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，但元素間分析譜線的干擾是不可避免的，給測試帶來諸多不便‘1-4]o快速自動譜線擬合技術(shù)(FACT)是對被分析元素和干擾元素的標(biāo)樣分別進(jìn)行測量，用所得到的譜圖數(shù)據(jù)進(jìn)行圖形解析，從而消除干擾譜線對被分析譜線的影響。本文對普通的儀器測試方法進(jìn)行優(yōu)化，溶人FACT，通過對鍍鎳液中微量鋅的對比分析，發(fā)現(xiàn)優(yōu)化后的分析方法消除了鎳元素分析譜線對鋅元素分析譜線的強(qiáng)烈干擾，能夠獲得令人滿意的結(jié)果。據(jù)此，可以快速、準(zhǔn)確地分析鍍鎳液中的微量鋅，提高了工作效率。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 儀器及工作條件
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國V arian公司)o工作參數(shù)包括：功率1 310 W，霧化器壓力0.18 MPa，輔助氣體流量1.0 L/min，樣品提升量1.8 mL/min，蠕動泵速率80 r/min，積分時間30 so
1.2 主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
主要試劑為硝酸(優(yōu)級純)，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L，由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產(chǎn);鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L，由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院生產(chǎn);電鍍車間取的光亮鍍鎳液，其中鎳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為25 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1. 3.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
(1)吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液20 mL于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸，定容，搖勻，溶液中鎳的質(zhì)量濃度為200 mg/L，編號為1#，作為干擾元素溶液;然對鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液逐次稀釋，直到溶液中鋅的質(zhì)量濃度為1 mg/L為止，編號為2#，作為被分析元素溶液;最后吸取5 mL硝酸于100 mL容量瓶中，定容，搖勻，編號為3#，作為空白溶液。
(2)取適量的鎳單標(biāo)和鋅單標(biāo)于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸，定容，搖勻，溶液中鎳的質(zhì)量濃度為200 mg/L，鋅的質(zhì)量濃度為1 mg7L，編號為4#o
(3)取1 mL鍍鎳液于100 mL容量瓶中，定容，搖勻，溶液中鎳的質(zhì)量濃度約為2 500 mg/L，編號為5#o
1.3.2 分析譜線選擇
分析譜線選擇是否恰當(dāng)，直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性以及測定方法的可信度。要求所選譜線的檢出限低、靈敏度高、干擾元素少、干擾程度低、線性范圍寬、實(shí)際應(yīng)用好。根據(jù)儀器的性能和樣品中鎳的質(zhì)量濃度較高而鋅的質(zhì)量濃度較低的特點(diǎn)，各元素的分析譜線選擇如下：Ni 216. 555 nm,Zn 213. 857 nm o
1.3.3FACT模型的建立
可在一個方法中建立多達(dá)1 0個FACT模型，其中包括空白、被分析元素、基體和多達(dá)7個干擾物模型。基體和空白模型對所有被分析元素均有效。
當(dāng)進(jìn)行FACT模型建立時，必須采用純的干擾物樣品和純的被分析元素樣品，因?yàn)槟Ｐ徒⑦^程中計算假設(shè)所采用的溶液為純樣品。測試混合標(biāo)準(zhǔn)溶液4#的具體步驟為：進(jìn)空白溶液3#，建立空白模型;進(jìn)純的被分析元素溶液2#，建立被分析元素模型;進(jìn)純的干擾元素溶液1#，建立若干干擾物模型;選擇模型;進(jìn)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液4#o測試所得到的FACT模型，如圖1所示。
1.3.4 分析結(jié)果
配制一套分析元素鋅和干擾元素鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液并對其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化;將FACT模型導(dǎo)人測試方法中;將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液4#作為未知樣進(jìn)行分析，得到被分析元素鋅的譜線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如圖2所示。用同樣的方法對5#溶液進(jìn)行測試。結(jié)果表明：在分析方法中未應(yīng)用FACT模型時，得到鋅的實(shí)際質(zhì)量濃度為237. 97 mg/L(遠(yuǎn)大于60 mg/L)，該鍍鎳液不合格;而在分析方法中應(yīng)用FACT模型時，得到鋅的實(shí)際質(zhì)量濃度為16.2 mg/L(小于60 mg/L)，該鍍鎳液合格。測試數(shù)據(jù)表明：應(yīng)用FACT能有效地消除鎳元素對鋅元素的多重譜線干擾，獲得了滿意的結(jié)果。
2 結(jié)論
本文采用快速自動譜線擬合技術(shù)(FACT)，優(yōu)化了普通測試方法，能夠準(zhǔn)確測定鍍鎳液中鋅的質(zhì)量濃度，獲得了滿意的結(jié)果。另外，還可將此技術(shù)應(yīng)用到其他元素間的干擾，為測試工作者進(jìn)行數(shù)據(jù)分析與判斷提供了方便.
