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摘 要:針對硝酸型銅鎳退鍍廢液，確定了蒸餾法回收硝酸，溶劑萃取法分離提取銅，沉淀分離法回收鎳的工藝路線，探討了采用P507煤油體系萃取分離硝酸介質中的銅和鎳及用硫酸反萃銅的條件及影響規(guī)律，確定了最佳工藝參數(shù)，結果表明，硝酸回收率可達97．8％，當最佳萃取工藝條件為：料液濃度Cu15-20mg/mL,Ni 5-10mg/mL，料液pH為1－2，萃取劑體積分數(shù)35％，皂化度60％，相比為1：1，振蕩時間2min，溫度20℃-25℃，銅的一級萃取率達90％以上，銅鎳分離系數(shù)為75，經過三級逆流萃取廢液中的銅鎳已達到完全分離，以NaOH作沉淀劑，溶液的pH為10－11，鎳的回收率可達99．9％，經上述處理后，使排放達到國家工業(yè)廢水放標準要求。
關鍵詞：電鍍退鍍敬;重金屬回收;溶劑犖取;銅;鎳
中圖分類號 X781.1 文
獻標識碼：A
文章螭號：0250—3301(2002)02.04.0113
探圳市工業(yè)廢物處理站的硝酸型鋼鐮退鍍廢波中吉有銅27.76g/L.鐮13.72 g/L，硝酸根312.65 g/L.游離酸度(以硝酸計)210.55 g/L.以及少量的有機掭加劑(化學需氧量465.8 g/L)等，有資源回收利用價值目前國內外用于古重金屬電鍍廢水的回收利用技術主要有化學沉淀法、離子交換法、電解法、蒸發(fā)濃縮法、溶劑萃取法和映分離浩.此外還有許多其它新的處理技術，如離子浮選法、(生物)吸附法、液膜法等尚處于研究階段_l J.奉文在大量探索實驗的基礎上，對蒸餾法、溶劑萃取法和沉淀分離法三元技術組合處理硝酸型銅鐮退幢廢灌的工藝進行了系統(tǒng)研究.該工藝可簡單、經濟且有效地回收廢液中硝酸、銅和鎳.回收的硫酸銅、氫氯化鐮等產品質量達國家工業(yè)級標準，最后排放}繭達到國家工業(yè)廢水排放標準要求.
1 實驗方案夏工藝詵程設計
1.1 實驗方案
硝酸型銅鎳退幢廢渡中除了吉有較高濃度的銅、鐮離子之外，還古有游離硝酸和硝酸根，奉文報采用蒸餾法回收廢液中的硝酸;對剩親的音有高濃度銅、鐮離子的溶液，扭采用P507煤油體系萃取分離提取釜液中的銅，最后用氫氧化物沉淀法分離提取萃親液中的鐮.
1.2 回收工藝藏程
在經過大量探索性實驗后，確定了銅鐮電鍍退鍍液有效組分回收的工藝沈程，如圖1所示
2 結果與討論
2 1 蒸餾法回收廢液中的硝酸
(1)硝酸的蒸出濃度與釜液溫度的關系 常壓加熱蒸僖500mL廢液.硝酸的蒸出濃度與釜液溫度的關系如圖2所示
結果表明，由于體系中的銅、鐮等離子大量存在改變了硝酸溶液恒沸點.廢液中的硝酸基本上在118℃～ 130℃ 這個溫度段內被蒸餾出來.
(2)硝酸蒸出濃度隨分循體積的變化 常壓加熱蒸餾5oomL廢{莨，硝酸的蒸出濃度與分餾體積的關系如圖3所示
結果表明，廢液中的硝酸可在一十溫度段內被蒸餾出來，收集釜液在118℃ ～ 130℃ 范周內的餒分，在500mL廢液中可以得到大約2o0mL濃度為6mol/L的稀硝酸.經計算，硝酸的回收事可選97.8% .
2.2 溶劑萃取法分離回收廢液中的銅和鐮
對于硝酸性電鍍遇鍍渣中銅鎳的葶取分離，由于在硝酸介質中.銅鎳都以Cu2 ，Ni 陽離子的形態(tài)存在.可考慮采用教酸、烷基或芳基辯酸葶取劑，諼類萃取劑應用較多的是P204和P507_， j.研究表明，采用P507對銅鐮的分離系數(shù)要高于P2o4，這有利于域步萃取級數(shù)，簡化工藝流程.本研究選擇17507煤油體系蘋取分離退鍍液中的銅和鎳，對影響革取分離的各工藝參數(shù)進行了優(yōu)化.并探討了影響規(guī)律.(1)革取溫度對革取效率的影響 在實驗條件為料液濃度cu 16.73mg/mL.Ni 8 01mg/mL，料藏pH為2.08。萃取劑濃度33% ，皂化度40% ，相比O/A=1：2.萃取振蕩時間2rain，考查了溫度對銅鐮革取技率的影響，結果如圖4所示
圖4可知，隨著體系溫度的升高，銅鐮的葶取率都略有升高，但影響不犬，這是由于P507對恫、鐮的蘋取反應為吸熱反應。但反應熱較小.在實際操作中，溫度控制在20℃ 一25℃ 即可.溫度過低，萃取率降低，丹相很慢.不利于革取;溫度過高，革取荊的藩解性增大，有機相損失較大
