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酸性鍍銅工藝沉積速率快、裝飾效果好，已被廣 泛應(yīng)用于五金、塑料、印刷線路板等領(lǐng)域。酸性鍍銅 溶液具有成分簡單、陰極電流效率高、分析維護方便、成本低等優(yōu)點，但其在分散能力、鍍層結(jié)晶效果、光亮性、整平性等方面均存在一定缺陷，必須依靠適當(dāng)?shù)奶砑觿﹣斫鉀Q。
國內(nèi)外對酸性鍍銅光亮劑的研究已有數(shù)十年。酸性鍍銅光亮劑大致可分為傳統(tǒng) MN 及其改進 型川、非染料型、染料型。其中，傳統(tǒng) MN 及其改進 型光亮劑是我國成功開發(fā)并推廣的以聚二硫二丙燒 磺酸鈾CSP) 、2-琉基苯并咪瞠 CM) 、乙撐硫腮CN) 等 為主要組分的組合光亮劑，其存在控制較難、出光慢等不足。近年來，不少專家在光亮劑中引人有機染料，PN ，AESS，GISS 等成分，使光亮劑的性能有所 提高。非染料型光亮劑與染料型光亮劑因其性能的 差異而應(yīng)用在不同的領(lǐng)域，如非染料型光亮劑應(yīng)用 在 PCB行業(yè)中，染料型光亮劑應(yīng)用在防護裝飾性行業(yè)中[2J 。
染料型酸性鍍銅光亮劑的性能主要體現(xiàn)在整平 能力、出光速率、走位能力三個方面。研制整平能力 強、出光速率快、走位好的高性能酸性鍍銅光亮劑的 關(guān)鍵在于中間體的選擇和復(fù)配原則的確定。恩森 (臺州)化學(xué)有限公司經(jīng)過幾年的努力，在中間體的 選擇、復(fù)配技術(shù)與組方原則的確定等方面取得了關(guān) 鍵性的突破。本文就 JS-818 染料型酸性鍍銅光亮 劑的研制與應(yīng)用進行了比較深入的探討。
1 酸性鍍銅光亮劑的中間體
酸性鍍銅光亮劑由載體、光亮劑、整平劑、潤濕 劑及穩(wěn)定劑等組成，這些物質(zhì)概稱為中間體。其中， 由于功能與結(jié)構(gòu)的不同可能有交叉。
1.1 載體
在酸性鍍銅溶液中，加入的光亮劑必須在表面活性劑的協(xié)同作用下才能使鍍層光亮、整平，這些表 面活性劑即為載體。常用的載體有聚乙二醇、多膠
與環(huán)氧乙燒加成物(AE) 、脂肪膠與環(huán)氧乙燒加成物CDAE) 、脂肪腦聚氧乙烯醒 (AEO)、辛基酣聚氧乙 烯酷COP) 、聚乙烯亞膠季鍍鹽等。有些載體還同時 具有潤濕劑、染料分散劑、鍍層晶粒細(xì)化劑的作用。
1.2 光亮荊
光亮劑主要為二硫或聚二硫化合物，如皖基二硫代氨基甲酸鹽、N ，N-二甲基-ω-硫丙基二硫磺酸 鍋、N ，N-二甲基-3-硫丙基二硫代氨基甲酸醋、聚二
硫二丙皖磺酸鈾 CSP) 、苯基聚二硫丙燒磺酸納(S1)、2-哩哇琳基聚二硫丙皖磺酸鈾CSHllO) 、二是 基聚二硫二丙燒磺酸鈾等。其中，常用的是聚二硫 二丙皖磺酸鈾CSP) ，其同時具有鍍層晶粒細(xì)化劑、 整平劑陽的作用，還可與其他含一S-S一鍵的光亮 劑配合使用。
1.3 整平荊
整平劑一般為染料與一些雜環(huán)化合物。染料由于其結(jié)構(gòu)不同，有些起光亮作用，有些起低電流密度 區(qū)光亮作用，有些起整平劑作用。常用的染料有甲基紫、藏花紅、唾喋類染料、三苯甲皖染料、聚合硫代 染料、吩嗦類染料等。雜環(huán)化合物可以加強低區(qū)的 走位能力，改善和加強整平能力。常用的雜環(huán)化合物有聚酷膠的交鏈物 CEXP2887) 、聚乙烯亞肢的丙基磺酸鹽 CLEVELLER 135Cu) 、交聯(lián)聚酷膠水溶 液、聚乙烯亞膠燒基化合物 (GISS) 等。這些雜環(huán)化 合物還可以平衡光亮劑〈如 SP 等)過量時產(chǎn)生的低 區(qū)發(fā)自現(xiàn)象，增加整平劑的使用時間。
1.4 潤濕荊
潤濕劑一般為表面活性劑。表面活性劑的潤濕作用可以消除銅鍍層上產(chǎn)生的針孔與麻點，此外，其 還能夠在陰極與鍍液界面上定向排列及產(chǎn)生吸附作 用，從而提高陰極極化作用，這使得鍍層的結(jié)晶更加 致密、均勻和細(xì)致。常用的表面活性劑有聚乙二醇 (相對分子質(zhì)量 6 000 10 000) 、辛基酣聚氧乙烯酷 COP) 、聚乙烯亞膠季鍍鹽、十二皖基磺酸鈾、HFI (改性聚酷〉、RPE(EO-PO 共聚物〉、聚氧乙烯酶(相 對分子質(zhì)量 30 000 400 000) 、聚氧乙烯、燒基聚酷 磺酸鹽等。除此之外，還有結(jié)構(gòu)更復(fù)雜的聚膠類表 面活性劑，如燒氧雙膠、乙氧基膠、聚氧烯膠等也有 應(yīng)用。
1.5 穩(wěn)定荊
穩(wěn)定劑是能使復(fù)配的光亮劑產(chǎn)品在相對長的時間內(nèi)保持產(chǎn)品功能的物質(zhì)，某些潤濕劑具有此作用。
2 染料型酸性鍍銅光亮劑的組方原則
染料型酸性鍍銅光亮劑一般分為開缸劑 Mu、 整平ftlJA、光亮劑 B。
2.1 開缸荊 Mu
開缸ftlJ Mu 由載體、低電流密度區(qū)光亮劑、潤濕 劑及穩(wěn)定劑等組成。開缸劑 Mu 的主要作用是保證鍍液的分散能力與走位能力，防止中、高電流密度區(qū)樹枝狀鍍層的產(chǎn)生，防止和消除鍍層的針孔及麻點， 平衡整平劑。或者說，開缸劑 Mu 是整平劑 A 工作 的保證。
2.2 整平*，JA
整平劑 A 由染料、低電流密度區(qū)光亮劑、整平劑、染料分散劑及穩(wěn)定劑等組成。整平劑 A 的主要 作用是使鍍層光亮、豐滿、平整。
2.3 光亮*，JB
光亮劑 B 由載體、高電流密度區(qū)光亮劑、潤濕
劑及穩(wěn)定劑等組成。其主要作用是使高電流密度區(qū) 光亮，擴大電流密度上限，防止鍍層燒焦。
3 JS-818 染料型酸性鍍銅光亮劑
3.1 工藝配方及工藝參數(shù)
硫酸銅 160 240 g/L，硫酸 4073 g/L，氯離
子 30120 mg/ L. 濃鹽酸 o. 10 -- O. 25 mL/ L.J5-818A整平劑 o. 3 0. 5 mL/ L.JS-818B 光亮劑。.3 0. 6 mL/ L.JS-818Mu 開缸劑 36 mL/ L.陰極電流密度1.5 - 8. 0 A/ dm2 • 陽極電流密度 0.5-3.0 A/ dm2 • 浴電壓 2 10 V.浴溫 18 40 .C.空氣 或機械攪拌，不含活性炭的連續(xù)過濾，陽極為含磷 銅，需要陽極袋。
3.2 功能及控制
3.2. 1 JS-818A 整平劑
JS-818A 整平劑外觀呈黑紫紅色，用作新配鍍 液及日常生產(chǎn)的補充，其主要作用是使鍍層在低電 流密度區(qū)有優(yōu)良的光亮度和整平性(低電流密度區(qū)調(diào) 節(jié)劑).J5-818A 整平劑過多，會造成低電流密度區(qū) 發(fā)黑，高電流密度區(qū)燒焦，此時，可加入 J5-818B 光亮 劑抵消。根據(jù)鍍層的光亮度、整平性及操作溫度的不 同，其消耗量不同，一般為 60 80 mL/(kA.h)。
3.2.2 JS-818B 光亮劑
JS-818B 光亮劑外觀呈淺黃綠色，用作新配鍍 液及日常生產(chǎn)的補充，其主要作用是使鍍層在高電 流密度區(qū)有優(yōu)良的光亮度和整平性，擴大電流密度 范圍，防止鍍層燒焦〈高電流密度區(qū)調(diào)節(jié)劑)。根據(jù) 鍍層的光亮度、整平性及操作溫度的不同，其消耗量 不同，一般為 5070 mL/ (kA • h)。應(yīng)注意， JS-818A整平劑與 JS-818B 光亮劑的比例對鍍層的 深鍍能力(走位能力)有一定的影響。
3.2.3 JS-818Mu 開缸劑
JS-818Mu 開缸劑外觀呈淺綠色，在鍍液開缸 時、補加硫酸銅后、活性炭處理后及具體生產(chǎn)中鍍液 帶出損失時使用，不要作為補給劑來添加， J5-818Mu開缸劑對整平劑 A 與光亮劑 B 起支持作 用。過多的 JS-818Mu 開缸劑可能會使中、高電流 密度區(qū)的鍍層產(chǎn)生自朦現(xiàn)象，此時可以用活性炭將 其過濾掉。
3.2.4 氯離子
氯離子的質(zhì)量濃度會影響鍍層的光澤和整平性，其最佳的質(zhì)量濃度范圍為 o. 03 0. 10 g/ L。應(yīng) 先分析當(dāng)?shù)厮|(zhì)中氯離子的質(zhì)量濃度，再將其調(diào)整 到最佳范圍內(nèi)，必要時要用純水配制。氯離子過少， 鍍層會出現(xiàn)樹枝狀條紋;過多，影響低電流密度區(qū)的 光亮度及整平性。
4 J8-S1S 染料型酸性鍍銅光亮劑的工藝試驗
4.1 試驗方法 赫爾槽試驗溶液的工藝配方及工藝參數(shù)為:硫酸銅 200 g/ L. 濃硫酸 60 g/ L. 氯離子 60 mg/ L，
2 A.10 min.空氣攪拌。
赫爾槽試片經(jīng)除油后用 1 000 11 金相砂紙雙面 打磨至磨痕清晰、均勻，經(jīng)稀 H2 S04 活化后使用。
4.2 試驗內(nèi)容與結(jié)果
4.2.1 基本試驗
往試驗溶液中加入 J5-818Mu 開缸劑 5 mL/ L . JS-818A 整平劑 0.35 mL/ L 進行試驗。結(jié)果表明:試片整平可達近陽極端 9. 0 9. 5 cm 處(磨痕不可見).鍍層光亮、豐滿，打氣紋少，無白霧，無麻點。加 入 J5-818A 整平劑 0.5 mL/ L 時，試片遠(yuǎn)陽極端0.2- O. 5 cm 處略發(fā)黑，添加 JS-818B 光亮劑.2 mL/ L后改善。
4.2.2 光亮劑消耗試驗
往試驗溶液中加入 JS-818Mu 開缸劑 5 mL/ L. J5-818A 整平劑 O. 5 mL/ L. J5-818B 光亮劑 0.4 mL/ L 進行試驗。結(jié)果表明:第 1 至第 5 片試片鍍 層光亮、豐滿，打氣紋少，無白霧，無麻點;至第 6 片 試片時，遠(yuǎn)陽極端 0.2 cm 處略發(fā)白。
4.2.3 耐溫性能試驗
往試驗溶液中加入 J5-818Mu 開缸劑 5 mL/ L， JS-818A 整平劑 O. 5 mL/ L. JS-818B 光亮劑 0.4 mL/ L 進行試驗。結(jié)果表明:在 15 .C 下，試片近陽極端處略有燒焦;在 20 .C.25 .C.30 .C.35.C 下，試片鍍層光亮、豐滿，打氣紋少，無白霧，無麻點;在40 "c下，試片遠(yuǎn)陽極端 1 cm 處略發(fā)白。
4.2.4 光亮劑壽命試驗
往試驗溶液中加入 J5-818Mu 開缸劑 5 mL/ L. JS-818A 整平劑 O. 5 mL/ L，JS-818B 光亮劑 O. 4mL/ L 進行試驗。從第 4 片試片起，每片添加
JS-818A整平劑 0.08 mL/ L，J5-818B 光亮劑 0.02 mL/ L.至第 20 片試片時鍍層均光亮、豐滿，打氣紋少，無白霧，無麻點。 上述溶液經(jīng)活性炭過擄后，加入 JS-818Mu 開缸劑 2 mL/ L.JS-818A 整平劑 0.3 mL/ L.JS-818B光亮劑 0.1 mL/ L 進行試驗。結(jié)果表明:試片鍍層 光亮、豐滿，打氣紋少，無自霧，無麻點。
4.2.5 光亮劑過量試驗
(1) JS-818Mu 開缸劑過量試驗 往試驗溶被中加入 JS-818A 整平劑.35 mL/ L，J5-818B 光亮劑 0.2 mL/ L.分別加入 J5-818Mu 開缸劑 5 mL/ L.10 mL/ L.15 mL/ L 進 行試驗。結(jié)果表明:加入 J5-818Mu 開缸劑5 mL/ L.10 mL/ L 時，試片鍍層光亮、豐滿，打氣紋少，無白霧;加入 J 8-818Mu 開缸劑 15 mL/L 時，試片鍍層中、高區(qū)打氣紋明顯，低區(qū)略發(fā)白。
(2) JS-818A 整平劑過量試驗
往試驗溶液中加入 JS-818Mu 開缸劑 5 mL/L ，J 8-818B 光亮劑 0.2 mL/ L，分別加入 J 8-818A 整平 劑 0.3 mL/ L，O. 6 mL/L ，1.0 mL/L 進行試驗。結(jié)果表明:試片鍍層隨 JS-818A 整平劑的增加，低區(qū)發(fā)黑現(xiàn)象趨于嚴(yán)重，整平線趨于明顯。
(3) JS-818B 光亮劑過量試驗
往試驗溶液中加入 J 8-818Mu 開缸劑 5 mL/L，JS-818A 整平劑.。4 mL/L ，分別加入 JS-818B 光亮劑 0.3 mL/L，O. 6 mL/L，O. 9 mL/L 進行試驗。結(jié) 果表明:試片鍍層隨 JS-818B 光亮劑的增加，低區(qū)發(fā) 白現(xiàn)象逐漸明顯，且整平能力逐漸減弱，加入 JS-818A整平劑可改善。
5 故障及排除
JS-818 染料型酸性鍍銅光亮劑故障及排除，如 表 1 所示。
6 結(jié)論
JS-818 染料型酸性鍍銅光亮劑具有優(yōu)良的整 平能力、分散能力及覆蓋能力，工作溫度范圍較寬， 允許使用的電流密度較大，鍍層與鎮(zhèn)等鍍層結(jié)合良 好，鍍層光亮、豐滿，不易產(chǎn)生針孔與麻點，工藝穩(wěn) 定，光亮劑分解產(chǎn)物少等優(yōu)點。工藝試驗與生產(chǎn)應(yīng) 用的結(jié)果表明:JS-818 染料型酸性鍍銅光亮劑的性 能與進口酸性鍍銅光亮劑的性能相當(dāng)。
