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【簡(jiǎn)介】
中圖分類(lèi)號(hào)：0657.31
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B
文章編號(hào)：1001—4020(2002)11—0579—02
鉻能以六價(jià)和三價(jià)兩種形式存在于水中，電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酐等工業(yè)廢水，均可污染水源，醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)六價(jià)鉻有致癌的危險(xiǎn)，六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻強(qiáng)100倍。因此測(cè)定痕量鉻(VI)對(duì)于環(huán)保與人類(lèi)健康具有重大意義。從70年代至今，吸光光度法測(cè)定鉻，催化動(dòng)力學(xué)分析法的靈敏度高，可與最好的物理和物理化學(xué)分析法相比，在解決痕量分析和微量分析的任務(wù)中發(fā)揮著愈來(lái)愈大的作用。本法采用動(dòng)力學(xué)光度法，發(fā)現(xiàn)鉻(VI)在pH 5.3的HOAc-NaOAc緩沖溶液中，能催化過(guò)氧化氫氧化羅丹明B的褪色反應(yīng)，本文研究了影響催化褪色反應(yīng)速度的最佳條件，建立了測(cè)定痕量鉻(Ⅵ)的催化光度法，用于測(cè)定自來(lái)水、鋼樣和電鍍廢水中痕量鉻(Ⅵ)。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試劑與儀器
鉻(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量重鉻酸鉀試劑，用水溶解，移人250ml容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，配制成lmg·ml 儲(chǔ)備液，使用時(shí)逐步稀至0.1 g·ml 。
羅丹明B溶液：0.2g·L
Hz0z：15 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))
乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：pH 5.3
試劑均為分析純，水為去離子水。
721型分光光度計(jì)
JY一501B型超級(jí)恒溫水浴槽
1.2 試驗(yàn)方法
在10ml比色管中加人鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液，H 02.0ml，緩沖溶液0.50ml，羅丹明B溶液0.50ml，用水稀至刻度，搖勻。于沸水浴中準(zhǔn)確加熱10min，立即取出流水冷卻10min，用力振蕩后靜止10min。在546nm波長(zhǎng)處用lcm 比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定試液的吸光度A。同時(shí)以不加鉻(VI)溶液的體系測(cè)得空白吸光度A。，由此得△A=A。一A。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收光譜
由圖1可見(jiàn)，波長(zhǎng)在546nm 處，催化反應(yīng)溶液和非催化反應(yīng)溶液的吸光度最大，且△A值最大，選用546nm 為工作波長(zhǎng)。
2.2 條件試驗(yàn)
2.2.1 緩沖溶液用量的影響
試驗(yàn)表明，在pH 5.3的HOAc-NaOAc緩沖體系中，鉻(Ⅵ)對(duì)過(guò)氧化氫氧化羅丹明B褪色反應(yīng)有強(qiáng)烈的催化作用。緩沖液用量在0.4～0.7ml時(shí)，鉻(VI)對(duì)反應(yīng)體系的催化效果好，本文選用0.5ml。
2.2.2 過(guò)氧化氫用量的選擇
試驗(yàn)表明，Hz0z用量對(duì)鉻(VI)的催化效果有明顯的影響，Hz0z用量過(guò)少，反應(yīng)速度慢，褪色慢效果不好。Hz0z用量過(guò)多，由于采用固定時(shí)間法測(cè)量，溶液中剩余大量過(guò)氧化氫不能立即分解，在比色皿中有大量氣泡干擾測(cè)定，本法中，冷卻后用力振蕩比色管目的是使過(guò)量的Hz O2迅速分解，消除氣泡對(duì)測(cè)定的干擾。試驗(yàn)表明HzOz用量在1.5～2.5ml時(shí)比較合適，且△A值較大，本文選用2.0ml。
2.2.3 羅丹明B用量的選擇
羅丹明B用量在0.4～0.6ml時(shí)，鉻(VI)催化該反應(yīng)的△A值大，最佳用量選用0.5ml。
2.2.4 加熱時(shí)間與穩(wěn)定性試驗(yàn)
試驗(yàn)表明，催化反應(yīng)與非催化反應(yīng)隨著加熱時(shí)間的增加反應(yīng)速度都加快，但10min后非催化體系反應(yīng)相對(duì)加快，使△A值開(kāi)始緩慢下降，試驗(yàn)加熱時(shí)間選10min。反應(yīng)后的溶液以流水驟冷10min終止反應(yīng)，放置lh，△A值不變。
