鍍液中鎳、鉆、錳、鐵合金溶液分析

(1)分析方法原理   

鎳鈷錳合金溶液^[25]：

    ①在pH=10緩沖介質(zhì)中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA測定Ni²⁺、C0²⁺、Mn²⁺的總量；

    ②在氨性介質(zhì)中，以過硫酸銨氧化C0²⁺成C0³⁺，不再與EDTA絡(luò)合，Mn²⁺以Mn(OH)₄沉淀過濾分離，濾液用EDTA滴定得Ni²⁺含量；

    ③分離出的Mn(OH)₄沉淀溶于鹽酸羥胺溶液而被還原成Mn²⁺，在氨性介質(zhì)中，以鉻黑T為指示劑；用EDTA滴定得Mn²⁺含量；  

    ④如有鐵而不是錳，在氨性溶液中沉淀的鐵以鹽酸溶解，調(diào)整pH=2，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA滴定求得Fe，見鎳鐵溶液分析。

    (2)試劑

①氨水d=0.8g；

②過硫酸銨固體；

③10％鹽酸羥胺溶液；

④20％三乙醇胺溶液；

⑤0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；

⑥紫脲酸銨指示劑；

⑦鉻黑T指示劑；

⑧10％氰化鈉溶液。

(3)分析步驟

    ①求V_ni,C0,Mn

    a．用移液管吸取鍍液2mL于250mL錐形瓶中；

    b．加水50mL；

    C．加pH=10緩沖液10mL；

    d．加紫脲酸銨0．1g，加熱40℃，呈黃色；

e．用0．05mol／L EDTA滴定至紫色為終點(V_ni,C0,Mn)。

②求V_Ni

a．用移液管另取2mL鍍液于250mL錐形瓶中；

b．加水50mL；

    C．加氨水l0mL；

    d．加過硫酸銨2g，溶解后稍加熱，靜置幾分鐘；

    e．過濾，用5％(體積)稀氨水分4～5次沖洗濾紙；

    f.收集濾液于250mL錐形瓶中微火加熱至沸，以冒大泡為止，冷卻至40℃；

g．加pH=10緩沖液10mL；

h．加紫脲酸銨0.1g；

i.以0．05mol／L EDTA滴定至紫紅色為終點(yNi)。

③求VMn

    a.②e．中的漏斗濾紙上的沉淀以l0％鹽酸羥胺10mL溶解，及水l00mL多次沖洗，溶解沉淀集中濾液于250mL錐形瓶中；

b．加20％三乙醇胺20mL；

C．加氨水lomL；

d．滴加10％氰化鈉5滴，溶液為無色透明；

e．加鉻黑T指示劑0．1g；

f．用0．05mol／L EDTA滴定至藍色為終點(V_Mn)。

(4)計算

    ①硫酸鎳(NiS0₄·7H₂0)含量=M_EDTA×VNi×280.9÷2g／L；

    ②硫酸鈷(COS0₄·7H₂O)含量= MEDTA×(V_ni,co,Mo一V_Nl—V_Mn)×281.1～29／L,

    ③硫酸錳(MnS0₄·H_zO)含量=M_EDTA×V_Mn×l69.0÷2g／L。

式中M_EDTA—EDTA溶液摩爾濃度；

280.9—硫酸鎳相對分子質(zhì)量；

281.1—硫酸鈷相對分子質(zhì)量；

169.O—硫酸錳相對分子質(zhì)量。

如果溶液不含錳，只含鎳、鈷離子，則C不求V_Mn，求V_Ni和V_ni,co。即可。

參考文獻

25徐紅娣，鄒群編著．電鍍溶液分析技術(shù)．北京；化學(xué)工業(yè)出版社，2003．237