鎳鐵合金鍍液與鍍層分析方法:鍍層鎳鐵分析方法

(1)試樣溶解與鎳鐵分離^[11]

①試劑：l+1硝酸溶液；1+1氨水溶液。

②試劑溶解與鎳鐵分離

a．用不銹鋼鍍?nèi)℃囪F合金并剝?nèi)″儗印?SPAN lang=EN-US>

b．稱取鍍層：①高鐵取0．1000g，②低鐵取0．2000g(準(zhǔn)確至四位數(shù))。

    C．將鍍層置于250mL錐形瓶中。

    d．在通風(fēng)櫥中，加l+1硝酸溶液lomL，加熱溶解鍍層，煮沸逐去二氧化氮(N02)為止。

e．趁熱加入氨水，使成氫氧化鐵沉淀完全。

f．加熱使鐵呈Fe(OH)₃膠凝。

    g．趁熱過濾，沉淀用氨化水洗滌數(shù)次。

    h．將濾液收集于100mL容量瓶中并稀釋至刻度，保留作測鎳用。

    i．濾紙上沉淀用作測鐵用。

(2)鐵的測定^[11]   

①試劑：l+1鹽酸溶液；

    10％SnCl₂(AR)；

    HgCl₂飽和溶液(AR)；

    H₂S0₄-H₃P0₄混合酸，l50mL H₂S0₄+700mLH₂0+150mL H₃P0₄；

    0.5％二苯胺磺酸鈉溶液；

    0．05mol／L K₂Cr₂0₇標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    配制：預(yù)先在稱量瓶中150℃干燥1h后在干燥器內(nèi)冷卻的(AR)K₂Cr_zO_z稱取2．4518g(至小數(shù)點后4位)。溶解于水，在容量瓶中稀釋至1L。

不需標(biāo)定。

②分析步驟a．用l+1鹽酸溶解濾紙上的沉淀，收集于250mL錐形瓶中。

    b．用鹽酸酸化的水洗滌漏斗上的濾紙數(shù)次。

    C．將溶液加熱近沸，趁熱滴加SnCl₂溶液，充分搖動至棕黃色剛消失，并過量l～2滴。

    d．用少量水洗錐形瓶內(nèi)壁，用水冷卻后一次加入HgCl2飽和溶液lomL，搖動后靜置3～5min。

e．加入H₂S0₄-H₃P0₄混合酸15mL，水l00mL。

f．加入0．5％二苯胺磺酸鈉5滴。

    g．用0．05mol／L KzCrz07標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色變到藍紫色為終點。

    ③計算

式中  N—高錳酸鉀當(dāng)量濃度；

V—耗用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

G一鍍層質(zhì)量，g。

(3)鎳的測定^[11]  

①試劑：l+1三乙醇胺溶液；

    紫脲酸銨一萘酚綠8氯化鈉混合物，按質(zhì)量比0．150：0．375：25g研缽均勻混合。

0.05mol／L EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②分析步驟

a．用移液管吸取濾液25mL，于250mL錐形瓶中。

b．加l+1三乙醇胺l0mL，搖勻。

    c．加紫脲酸銨一萘酚綠8混合指示劑少許。

    d．用0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)樽仙珵榻K點。

    ③計算

式中M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度；

        V—耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積、mL；

       G一鍍層質(zhì)量，g。

參考文獻

    11鄺少林，洪春，費細健，徐善清。蔡泉井，潘獻輝，程林宜，郗曉林．BNF體系全

    光亮、高整平、低濃度的雙層鎳鐵合金電鍍的研究．湖南大學(xué)科研處，1986