鍍銅及銅基合金溶液的化學分析：氯離子的測定

方法一(比色法)

    (1)方法摘要

    氯離子與硝酸銀生成氯化銀白色渾濁沉淀，加入乙二醇，以使氯化銀不會迅速沉淀下來。

    (2)試劑

    ①乙二醇(不含氯離子)。

    ②0．1mol／L硝酸銀溶液。見試劑(4)。

    ③氯離子標準溶液。稱取干燥的氯化鈉固體0．1648g溶于水，于容量瓶中稀釋至1L，1mL含氯離子0．1mg。

    ④硝酸。

    (3)分析方法

    吸取鍍液5mL于250mL容量瓶中，加入2mL硝酸、乙二醇lomL、0．1mol／L硝酸銀ImL，加水稀釋至刻度，于暗處放置20～30min，在波長440nm處進行比濁測定。

    空白溶液同上法操作，但不加硝酸銀。

    標準曲線的繪制：先配制一個不含氯離子的酸性鍍銅液(A液)，作打底用。

    于5個25mL容量瓶中，各加入A液5mL及氯離子標準溶液0mL,0．5mL、lmL、2mL、3mL，同上法操作，進行比色測定，繪制曲線。

    (4)計算

含氯離子ρCl^-(g／L)= ×1000

式中    A——從標準曲線上查得試樣含Cl^-的質(zhì)量，mg。

    (5)附注

分析溶液含氯離子量時，如大于54～60mg／L，應少取試液。每加一次試劑，必須搖勻。若有Cu⁺，加幾滴過氧化氫。

方法二

    (1)方法摘要  

氯離子和硝酸銀定量地生成白色沉淀，以鉻酸鈉為指示劑。在近中性溶液中，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應終點。

(2)試劑

    ①1：％鉻酸鈉。

②0．1mol／L硝酸銀。見試劑(4)。

(3)分析方法

    用移液管吸取鍍液lmL于250mL錐形瓶中，加水50mL、1％鉻酸鈉2mL，以0．1mol／L硝酸銀標準溶液滴定至由黃色轉(zhuǎn)微紅色為終點。

    (4)計算

含氯化銨ρ_NH4Cl(g／L)=cV×0．0535×1000

含氯化鈉p_NaCl(g／L)=cV×0．05844×1000

式中    c——硝酸銀標準溶液的濃度；

        V——耗用硝酸銀標準溶液的體積，mL；

0．0535——

0．05844——

方法三(EDTA法)

    (1)方法摘要

    氯離子與硝酸銀生成氯化銀沉淀，加氰化鎳鉀氨溶液后，溶解于氨水后釋出相當量的鎳離子，加紫脲酸銨指示劑后，用EDTA滴定反應所生成的鎳離子，以間接測定氯化物。

    (2)試劑

    ①硝酸。

    ②0．1mol／L硝酸銀標準溶液。見試劑(4)。

③氰化鎳鉀氨溶液。稱取0．2g氰化鎳鉀[Ni(CN)₂·2KCN·H₂O]，溶解在50mL氨水中。    ④紫脲酸銨指示劑。見試劑(26)。

⑤0．05mol／L EDTA標準溶液。見試劑(1)。

    (3)分析方法

    準確取鍍液50mL于300mL錐形瓶中，加5mL硝酸和0．1mol／L硝酸銀溶液10mL，加熱煮沸10～15min，冷卻。用玻璃濾斗過濾并洗滌。然后將沉淀物移至燒杯內(nèi)，加氰化鎳鉀氨溶液使之溶解(視需要微熱至溶解完全)。加紫脲酸銨指示劑，用0．05mol／L EDTA標準溶液滴定，試液由黃色變?yōu)榧t色為終點。

    (4)計算

    含氯離子ρ_Cl-=70．9V×0．05

式中V——耗用EDTA標準溶液的滴定值，mL；

70．9——lmo1／L EDTA=70．9mg氯化物。