鍍銅及銅基合金溶液的化學(xué)分析：硫酸銅的測(cè)定

方法一(碘量法)

    (1)方法摘要

    在微酸性溶液中，銅離子和碘化鉀定量地反應(yīng)生成碘，以硫代硫酸鈉滴定，可測(cè)出銅的含量。以淀粉為指示劑。

    (2)試劑

    ①冰醋酸。

    ②碘化鉀固體。

    ③淀粉指示劑。見試劑(25)。

④0．1mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。見試劑(6)。

(3)分析方法

    用移液管精確取2mL鍍液于300mL錐形瓶中，加水lOOmL、冰醋酸lomL、碘化鉀3g、少量淀粉指示劑，用0．1mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由黑褐色變?yōu)槿榘咨珵椋K點(diǎn)。

    (4)計(jì)算

    ρ_CuS04(g／L)=12．5V×0．1mol／L硫代硫酸鈉的因數(shù)

式中    V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定值，mL。

        0．1mol／L硫代硫酸鈉lmL---0．006357gCu。

方法二(EDTA法)

    (1)方法摘要

    加氟化銨和氨水掩蔽金屬雜質(zhì)，在微堿性溶液中，以PAN為指示劑，用EDTA滴定銅。

    (2)試劑

①氟化銨固體。

②1：1氨水。

③PAN指示劑。見試劑(24)。

④0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)分析方法

    用移液管準(zhǔn)確取lmL鍍液于300mL錐形瓶中，加水100mL、氟化銨lg、1：1氨水20mL、PAN指示劑數(shù)滴，用0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅紫色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。

    (4)計(jì)算

    ρ_CuS04(g／L)=12．5V×0．05mol／L EDTA的因數(shù)

式中    V——0．05mol／L EDTA溶液的滴定值。

        0．05mol／L EDTA lmL=0．01248gCuS0₄·5H₂0。

方法三(硫酸和銅的連續(xù)測(cè)定)

    (1)方法摘要

    基于酸堿滴定，以甲基橙為指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫酸，然后加緩沖溶液提高pH至10，用PAN為指示劑，以EDTA滴定銅。

    (2)試劑

    ①甲基橙指示劑。見試劑(17)。

②0．1mol／L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。見試劑(3)。

③緩沖溶液(pH一10)。見試劑(30)。

④0．1％乙醇溶液的PAN指示劑。見試劑(24)。

⑤0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。見試劑(1)。

    (3)分析方法

    吸取鍍液lmL于250mL錐形瓶中，加水100mL、甲基橙1～2滴，以0．1mol／L氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅變黃色為終點(diǎn)(V)。加緩沖溶液lomL、PAN 3滴，以0．05mol／L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)(V1)。

    (4)計(jì)算

含硫酸ρ_H2SO4(g／L)=

含銅ρ_Cu(g／L)=

式中    c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

        C₁——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

        V——耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

        V₁——耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

        V_試——所取鍍液體積，mL；

        98——M_H2S04,

        63．55——M_Cu