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[摘要] 釹鐵硼粉末冶金材料表面存在大量細(xì)微孔洞，易吸附腐蝕性溶液而影響電鍍層的防護(hù)效果。為此，通過對(duì)烘烤除油和化學(xué)除油，噴砂除銹和酸洗除銹，不封孔和封孔處理，活化和不活化等不同鍍前處理方法的比較探討，并采用掃描電鏡(sEM)分析、銼刀和熱震試驗(yàn)評(píng)估了鋁鍍層和基體的結(jié)合力，研究了一種適合釹鐵硼永磁體室溫熔鹽電鍍的無水前處理工藝：烘烤除油，噴砂除銹、干燥、電化學(xué)活化、電鍍、溶劑洗、水洗、干燥。結(jié)果表明，該工藝能有效地去除釹鐵永硼磁體表面及細(xì)微孔洞中的氧化膜。提高鍍層和基體之間的結(jié)合力。
[關(guān)鍵詞] 釹鐵硼永磁體；室溫熔鹽電鍍鋁；無水鍍前處理；結(jié)合力
[中圖分類號(hào)]TQ153．1 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1001—1560(2007)02—0027—03
O 前言
釹鐵硼永磁體是一種粉末冶金材料，其表面和內(nèi)部存在大量微孔。電鍍前采用傳統(tǒng)的堿性清洗液和酸液活化處理工藝時(shí)，酸、堿等腐蝕性溶液不易清洗干凈而殘留在微孔中，從而在使用期間造成基材腐蝕或返滲到鍍層，大大降低鍍層和基體之間的結(jié)合力，嚴(yán)重影響鍍層的防護(hù)效果。目前，我國釹鐵硼永磁體電鍍鋅、鎳以及化學(xué)鍍鎳的一個(gè)主要問題是鍍層和基體間的結(jié)合力較差，特別是存放一段時(shí)間后，鋅鍍層會(huì)出現(xiàn)“黑斑”或“白點(diǎn)”；鍍鎳層和基體剝離，嚴(yán)重的甚至?xí)?#8220;爆皮”。導(dǎo)致這一問題的主要原因在于釹鐵硼磁體表面微孔中夾藏的有害腐蝕性介質(zhì)。這種隱蔽性強(qiáng)的內(nèi)部腐蝕，是造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的重要因素之一。因此，采用合適的前處理工藝對(duì)于提高鍍層的耐蝕性能非常重要。
本工作根據(jù)A1C13-MEIC(1．乙基一3-甲基咪唑嗡氯化物)室溫熔鹽電鍍液的特性，提出了一種釹鐵硼粉末冶金材料電鍍的無水鍍前預(yù)處理工藝，并同傳統(tǒng)水溶液鍍前處理工藝進(jìn)行了比較。
1 試驗(yàn)
1．1 儀器和材料
試驗(yàn)設(shè)備為電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG．
1．2 鍍前處理工藝
針對(duì)A
1．3 電鍍工藝參數(shù)
本研究中電鍍鋁溶液主要以摩爾比為65：35的A
1．4 測試方法
對(duì)兩種工藝處理后的試件在同一電鍍工藝條件下電鍍鋁，采用GB／5270—85《金屬基體上的金屬覆蓋層(電沉積和化學(xué)沉積層)附著強(qiáng)度試驗(yàn)方法》中的1．5銼刀試驗(yàn)和1．12熱震試驗(yàn) ]，對(duì)獲得的鋁鍍層進(jìn)行鋁一基材結(jié)合性能試驗(yàn)以及鋁鍍層一釹鐵硼基材界面掃描電鏡分析，比較兩種預(yù)處理方法對(duì)鋁鍍層和基體結(jié)合力的影響，以評(píng)價(jià)鋁鍍層與基體的結(jié)合性能。
2 結(jié)果與討論
2．1 烘烤除油和化學(xué)除油對(duì)鍍層結(jié)合力的影響
對(duì)6片釹鐵硼試樣分別進(jìn)行烘烤除油和化學(xué)除油，再經(jīng)無水鍍前處理后分別電鍍鋁，檢測鍍鋁層與基材之間的結(jié)合性能，試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表中可確定采用烘烤除油工藝。
2．2 噴砂除銹和酸洗除銹對(duì)鍍層結(jié)合力的影響
采用烘烤除油，將6片試樣進(jìn)行噴砂除銹和酸洗除銹，再經(jīng)無水鍍前處理后，分別電鍍鋁，研究不同除銹工藝對(duì)鍍鋁層與基體之間結(jié)合性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表中可知，采用噴砂除銹更利于鍍層與基體間的結(jié)合。
2．3 封孔與不封孔對(duì)鍍層結(jié)合力的影響
采用烘烤除油和噴砂除銹，然后將3片試樣進(jìn)行封孔處理，3片試樣不進(jìn)行封孔處理，再進(jìn)行無水鍍前處理，后分別進(jìn)行電鍍鋁，對(duì)比封孔工藝對(duì)鍍鋁層與基體之間結(jié)合性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表4。
經(jīng)封孔處理和未經(jīng)封孔處理所得鍍鋁層與釹鐵硼基材截面的SEM圖見圖1。
由圖中可以看出，未經(jīng)封孔處理所得的鍍鋁層，其鍍層和基體之間形成參差交錯(cuò)的界面；而經(jīng)封孔處理的鋁鍍層，鍍層和基體之間溝痕較小。鍍層和基體之間的分界線高低起伏，可能和基體的孔洞有關(guān)；截面上鋁鍍層晶粒模糊，可能是在磨制金相試樣過程中，由于鋁鍍層較軟，磨料微粒嵌入所至。結(jié)合表4與圖1分析可知，未采用封孔處理得到的鍍層，與基體的結(jié)合性能比采用封孔處理得到的鍍層要高。其原因在于ALCL3一MEIC室溫熔鹽對(duì)水敏感，因此，釹鐵硼磁體如進(jìn)行化學(xué)封孔處理，隨后必須進(jìn)行干燥處理，再進(jìn)行電鍍。在此過程中，由于磁體干燥不徹底或者磁體微孔中封閉了少量處理液，則可能導(dǎo)致鍍層和基體的結(jié)合力降低。
2．4 活化與不活化對(duì)鍍層結(jié)合力的影響
由于釹鐵硼永磁體含有活潑的稀土釹元素，噴砂后在空氣中很快形成一層氧化膜，經(jīng)干燥處理后，氧化進(jìn)一步加劇，如果不去掉這層氧化膜，就會(huì)影響鍍層的質(zhì)量，造成基體和鍍層之間的不良結(jié)合。所以，采取活化劑弱浸蝕的方法加以去除。本工作采用了化學(xué)活化和電化學(xué)活化兩種方法，均選用AICI 一MEIC室溫熔鹽電解質(zhì)作活化劑。在電活化過程中，將表面處理后的釹鐵硼磁片作陽極，高純鋁板作陰極，為避免陽極過腐蝕，采用小電流密度活化，然后按同樣方法進(jìn)行電鍍，采用電活化處理和化學(xué)活化處理后，所得到的鋁鍍層與基材之間的結(jié)合性能見表5。
從表中可以看出，經(jīng)過電活化處理后得到的鍍層結(jié)合力最好，化學(xué)活化次之。原因在于釹鐵硼磁體是粉末冶金材料，其內(nèi)部和表面存在大量細(xì)微孔洞，由于毛細(xì)作用，化學(xué)活化時(shí)，活化液很難滲入微孔，而只能將表面氧化膜去掉；采用電化學(xué)活化，釹鐵硼磁體作陽極，隨著電流作用，活化液可深人微孔，能徹底清除表面及微孔中的氧化膜。
2．5 無水鍍前處理工藝與常規(guī)鍍前處理工藝比較
電鍍鋁層具有極佳的耐大氣腐蝕性能，但從傳統(tǒng)的水溶液體系中很難獲得鋁鍍層，目前電鍍鋁使用的電鍍液有兩大體系：有機(jī)溶劑型和熔融鹽型。此前已成功地在室溫熔鹽體系中電鍍出鋁鍍層，該體系對(duì)水很敏感，電鍍時(shí)如有水汽帶人鍍液，則顯著影響鍍液的穩(wěn)定性和鋁鍍層的質(zhì)量。而釹鐵硼永磁體為粉末冶金材料，基體和表面存在大量細(xì)微孔隙，在水溶液型表面鍍前處理工藝中，酸性或堿性處理液易于滲人基體材料而難以排除。因此，本研究采用無水表面鍍前處理工藝：烘烤除油一噴砂除銹一干燥一電化學(xué)活化一電鍍一溶劑洗一水洗一干燥。常規(guī)水溶液前處理體系和無水體系進(jìn)行表面鍍前處理后，從A
由圖中可知，采用無水鍍前預(yù)處理工藝處理后，釹鐵硼基材上的鋁鍍層和基體表面呈犬牙交錯(cuò)，緊密結(jié)合態(tài)，鍍層和基體無明顯的分界線，鋁鍍層與基材之間結(jié)合性能良好；而采用水溶液進(jìn)行除油、除銹、封孔處理的傳統(tǒng)鍍前預(yù)處理工藝處理后，所獲得的鋁鍍層與基材表面之間有明顯分界線，其結(jié)合性能也較差。無水鍍前預(yù)處理工藝后所獲得的鋁鍍層呈銀白色，鍍層結(jié)晶細(xì)小、平滑致密。
3 結(jié)論
(1)無水鍍前預(yù)處理工藝是一種適合釹鐵硼粉末冶金材料電鍍的前處理工藝，與傳統(tǒng)工藝相比，該工藝無需廢水處理，且改善了鋁鍍層與釹鐵硼基材之間的結(jié)合性能。
(2)利用電化學(xué)活化方法能有效地去除釹鐵硼磁體表面及細(xì)微孔洞中的氧化膜，提高了鍍層和基體之間的結(jié)合力。
