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黃原膠輻射接枝共聚物對(duì)Cd2+的吸附研究
蘇秀霞1 諸曉鋒1 程 磊1 郝明德2 李仲謹(jǐn)1* 楊祥龍1
(1.教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西科技大學(xué),西安710021;2.中國(guó)科學(xué)院水利部水土保持研究所,楊凌712100)
摘 要 利用60Co-γ為輻射源,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下對(duì)黃原膠(XG)和丙烯酰胺(AM)進(jìn)行共輻射,制備黃原膠/丙烯酰胺接枝共聚物(XG-g-AM)。研究了XG-g-AM對(duì)Cd2+的吸附行為,利用紅外光譜(IR)、熱重分析(TGA)、X射線衍射儀(XRD)對(duì)接枝共聚物及吸附產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明:XG-g-AM對(duì)Cd2+離子吸附等溫線符合Freundlich等溫方程,吸附Cd2+使XG-g-AM結(jié)晶結(jié)構(gòu)被進(jìn)一步破壞,結(jié)晶度下降。25℃下,Cd2+濃度20mmol/L時(shí),吸附時(shí)間100min,平衡吸附量為0·835mmol/g。
關(guān)鍵詞 黃原膠 輻射接枝 吸附 Cd2+
中圖分類(lèi)號(hào) TQ041;TQ085;O647.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1673-9108(2010)02-0297-04
Cd2+是一種嚴(yán)重污染環(huán)境的重金屬離子,其主要來(lái)源于電解、電鍍、冶金等行業(yè)。目前工業(yè)上普遍采用的處理含重金屬?gòu)U水的方法有生物膜法、化學(xué)沉淀法、微生物法、吸附法和離子交換法等[1]。當(dāng)今材料的吸附性能一直備受人們關(guān)注,開(kāi)發(fā)具有環(huán)境友好、生物可降解性、新型價(jià)廉的吸附材料是目前的研究熱點(diǎn)[2~4]。
黃原膠(XG)可降解、具有假塑流變性、增稠性等獨(dú)特的理化性質(zhì),具有許多高分子合成材料、天然生物高分子材料所不具備的優(yōu)良性能[5,6]。60Co-γ輻射聚合是一種高效、對(duì)環(huán)境污染小、生態(tài)破壞少、合成成本低的新合成工藝,可省去引發(fā)劑的使用,避免雜質(zhì)的引入,同時(shí)也減少了產(chǎn)物的后處理工序。利用黃原膠輻射接枝丙烯酰胺(AM),合成的接枝共聚物(XG-g-AM)既保留了黃原膠自身的特性,又具有丙烯酰胺均聚物的特點(diǎn),在藥物控釋,三次采油,水處理等領(lǐng)域展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景[7~9]。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,通過(guò)60Co-γ輻射成功合成XGg-AM,初步研究了XG-g-AM對(duì)金屬離子Cd2+的吸附性能,并通過(guò)IR、XRD和TGA等分析手段對(duì)輻射接枝物進(jìn)行表征。對(duì)其吸附行為及規(guī)律進(jìn)行了研究,為XG-g-AM在廢水處理、負(fù)載金屬催化劑等領(lǐng)域獲得應(yīng)用提供實(shí)踐和理論上的依據(jù)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與儀器
黃原膠(食用級(jí)),丙烯酰胺、甲醇、Cd(NO3)2均屬分析純?cè)噭?·7×1015Bq60Co-γ輻射源由陜西方圓實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司輻照中心提供,劑量率0·92kGy/h,硫酸亞鐵劑量計(jì)測(cè)定。AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津);UV-265FW型傅立葉紅外光譜儀(日本島津),KB壓片;D/max-2200pc型X射線衍射儀(日本理學(xué)),實(shí)驗(yàn)條件:CuKα,40kV×40mA,掃描速度16°min,采樣寬度0·02°;SDTQ600綜合熱分析儀(美國(guó)TA),實(shí)驗(yàn)條件:試樣量10~15mg,氮?dú)夥諊?升溫速率20℃/min,掃描溫度范圍30~800℃。
1.2 XG-g-AM的合成
在三口燒瓶中加入1gXG,100mL去離子水,40℃下進(jìn)行攪拌溶解,降溫到20℃左右,加入3gAM,攪拌均勻后轉(zhuǎn)入輻照瓶中通N2除氧20min,密封。將輻照瓶置于鈷源室,輻照至設(shè)定劑量6·0kGy,60℃干燥,得不溶于水的接枝共聚粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用體積比為80/20甲醇-水混合溶劑在索氏提取器中萃取12h以上,除去PAM均聚物,于50℃下完全干燥、粉碎、篩分,過(guò)200目網(wǎng)篩,得XG-g-AM接枝共聚物。
1.3 XG-g-AM對(duì)Cd2+的吸附
準(zhǔn)確稱取0·5gXG-g-AM,置于錐形瓶中,加入50mL一定濃度的Cd(NO3)2溶液,蓋緊后置于已設(shè)定溫度25℃的恒溫振蕩器中,100r/min下進(jìn)行振蕩2h,直至吸附達(dá)到平衡,3000r/min離心分離3min,取適量上清液用原子吸收分光光度法測(cè)定剩余Cd2+濃度,根據(jù)吸附前后溶液中Cd2+濃度的變化,計(jì)算吸附量Qe(mmol/g):
Qe=(C0-Ce)V/W(1)
式中:C0和Ce分別為吸附前后Cd2+濃度(mmol/L),V為Cd2+溶液體積(L),W為XG-g-AM質(zhì)量(g)。
1·4 IR、XRD和TGA測(cè)試
將XG和XG-g-AM用VECTOR-22型傅立葉紅外光譜儀和SDTQ600綜合熱分析儀進(jìn)行分析;將適量XG-g-AM加入20mmol/L的Cd(NO3)2溶液,間隔2min間歇振蕩2h直至吸附達(dá)到平衡,將XG-g-AM用孔徑為30~50μm的定量濾紙抽濾,大量水洗后真空冷凍干燥,用X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 紅外光譜分析
