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電解-電鍍Ni粉對(duì)氧化物陰極性能的影響
王小霞 趙青蘭 廖顯恒 羅積潤(rùn) 王其富 李 云
(中國(guó)科學(xué)院電子學(xué)研究所中國(guó)科學(xué)院高功率微波源與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100190)
摘要：主要介紹一種電解-電鍍Ni粉對(duì)氧化物陰極性能的影響,主要包括對(duì)該Ni粉及其制備陰極Ni海綿的形貌分析,采用飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)試該Ni海綿的蒸發(fā)率,并對(duì)其制備氧化物陰極的發(fā)射性能進(jìn)行壽命試驗(yàn)。結(jié)果表明:電解-電鍍Ni粉形貌呈樹枝狀,制備Ni海綿疏松多孔,在相同溫度及測(cè)試條件下,該Ni海綿的蒸發(fā)率比普通電解Ni粉制備Ni海綿的蒸發(fā)率小,制備陰極的壽命比普通Ni海綿的壽命長(zhǎng)2~3倍。
關(guān)鍵詞：電解-電鍍Ni粉 飛行時(shí)間質(zhì)譜 氧化物陰極 壽命
中圖分類號(hào):O462·1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
氧化物陰極是應(yīng)用于電真空器件最為廣泛的熱陰極之一。它通常由陰極基金屬及涂覆在陰極基金屬表面的堿土金屬氧化物組成。在氧化物陰極的研制中,為了增強(qiáng)陰極涂層的機(jī)械強(qiáng)度及陰極表面氧化物與基金屬的粘接,一般在陰極基金屬表面燒結(jié)一層厚度約200μm的Ni海綿層。這種多孔的Ni海綿層既能增加發(fā)射物質(zhì)碳酸鹽的貯備量又能縮短氧化物涂層中電流通過的路徑[1],所以Ni海綿氧化物陰極比普通氧化物陰極能更廣泛的應(yīng)用于高功率真空電子管中[2-4]。
制備氧化物陰極Ni海綿的Ni粉一般為電解Ni粉或羰基Ni,由于羰基Ni對(duì)人體有害,所以一般采用電解Ni粉制備氧化物陰極Ni海綿。電解Ni粉顆粒形貌呈樹枝狀結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)有利于Ni粉與陰極基底的粘接,而且這種結(jié)構(gòu)使得粒子之間的接觸面最大化,從而提高了Ni海綿陰極涂層的導(dǎo)電性。Ni海綿氧化物陰極雖然比普通氧化物陰極有更好的應(yīng)用性能,但在一定程度上也增加了氧化物陰極中Ni粉的蒸散。因此,Ni海綿氧化物陰極在正式裝管涂敷碳酸鹽之前,都在高于陰極正常工作溫度條件下進(jìn)行電子槍預(yù)除氣,目的之一就是蒸散掉陰極N海綿中部分粘接不牢的小顆粒Ni粉及Ni海綿制備過程中引入的殘留物,如粘接劑中的C等[5]。
為了進(jìn)一步降低氧化物陰極中Ni海綿的蒸散,提高Ni海綿氧化物陰極在微波管中的應(yīng)用性能。本文采用一種新型的電解-電鍍Ni粉制備氧化物陰極Ni海綿,與普通電解Ni粉制備Ni海綿比較討論該Ni海綿的形貌、在不同溫度的蒸散情況及其制備陰極的發(fā)射性能。
1 實(shí)驗(yàn)
1·1 電解-電鍍Ni粉的制備及預(yù)處理
將純度為99·9%(質(zhì)量比)325目的電解Ni粉放入NiSO4溶液的電鍍液中,調(diào)整好溶液濃度及溶液pH值后,在Ni粉表面電鍍約20μm厚的Ni層,此時(shí)Ni粉的顆粒度約250目,將電鍍好的Ni粉收集、烘干待用。
將上述電解-電鍍Ni粉用去離子水進(jìn)行清洗5~7次,至水溶液pH值為7±0·5,用酒精脫水。Ni粉放入高溫氫氣爐中進(jìn)行退火,一般退火溫度為800~850℃,退火后在瑪瑙缽中進(jìn)行研磨,研磨后將其放入干燥瓶中待用。采用相同的方法處理99·9%250目的普通電解Ni粉。
1·2 陰極Ni海綿的制備
在陰極Ni基底(含有少量Mg、Zr激活劑)或陰極Ni網(wǎng)帽(99·9%)上噴一層粘結(jié)劑,用過250目的篩子篩上一層預(yù)處理好的電解-電鍍Ni粉,烤干,去掉陰極表面的浮粉,Ni海綿層的厚度控制在100μm左右。制備好Ni海綿的陰極基底放入氫氣爐中進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度1250±10℃,保溫時(shí)間為15min。采用相同的方式制備電解Ni粉的陰極Ni海綿。
1·3 電解-電鍍Ni粉及其制備Ni海綿的形貌分析
本文采用國(guó)產(chǎn)KYKY-2800型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行Ni粉及Ni海綿形貌分析。圖1是電解-電鍍Ni粉放大3000倍時(shí)的形貌照片,從圖1可以看出,電解-電鍍Ni粉的形貌呈樹杈狀,也就是說在原來325目的電解Ni粉表面電鍍一層Ni粉是均勻的鍍?cè)谠瓉鞱i粉表面的,維持了原來粒子的形態(tài)。這種樹枝狀結(jié)構(gòu)在制備陰極Ni海綿時(shí),既可以使Ni粉粒子與陰極基金屬之間的接觸面最大化,增強(qiáng)Ni海綿與陰極基金屬的粘接牢固性,又可以使Ni粒子之間的接觸面最大化,有利于制備疏松多孔的Ni海綿,從而提高氧化物陰極涂層的導(dǎo)電性。
