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采用上海泰明光學(xué)儀器有限公司HXD-1000TC顯微硬度計(jì)測(cè)試鍍層的維氏硬度。
1.4.4鍍層孔隙率
在孔隙率測(cè)試中，鍍層厚度控制在6.0μm左右，采用貼濾紙法。將濾紙置于含20g/LNaCl和10g/LK3Fe(CN)6的實(shí)驗(yàn)液中浸透，再將浸透的濾紙?jiān)谝亚逑锤蓛舻腻儗颖砻嫔险迟N10min，然后計(jì)算單位面積上的特征藍(lán)點(diǎn)數(shù)[4]。
1.4.5鍍液穩(wěn)定性
文獻(xiàn)中衡量鍍液穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)多用PdCl2加速實(shí)驗(yàn)法，即取50mL鍍液，加熱至80°C，往該鍍液中加入1mL質(zhì)量濃度為0.1g/L的PdCl2溶液，觀察鍍液變渾濁的時(shí)間，該時(shí)間越長(zhǎng)，鍍液越穩(wěn)定[5]。筆者在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，該標(biāo)準(zhǔn)反映出的鍍液穩(wěn)定性與實(shí)際生產(chǎn)不相符合。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)摸索，將該標(biāo)準(zhǔn)條件修改為：取50mL鍍液，加熱至90°C左右，向該鍍液中加入1mL質(zhì)量濃度為1g/L的PdCl2溶液，觀察鍍液變渾濁的時(shí)間。實(shí)踐證明，經(jīng)過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)的鍍液穩(wěn)定性差異能較好地反映實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中鍍液的穩(wěn)定性差異。
1.4.6鍍層微觀形貌
采用日本日立集團(tuán)S-3400N掃描電子顯微鏡觀察鍍層的微觀形貌。
2·結(jié)果與討論
2.1BH添加量對(duì)鍍速以及鍍層孔隙率的影響
BH添加量對(duì)鍍速及孔隙率的影響見表1。可以看出，BH添加量在0.5~2.5mL/L之間時(shí)，鍍速隨著BH添加量的增加而增加，在2.5~3.5mL/L時(shí)，鍍速隨著BH添加量的增加而減少。當(dāng)添加量在2.5mL/L時(shí)，鍍速達(dá)到最大，為25.1μm/L。對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，鍍速是考察鍍液性能的一個(gè)重要指標(biāo)，它直接影響生產(chǎn)效率。影響鍍速的因素包括工藝參數(shù)如主鹽濃度、溫度、pH、裝載量等，同時(shí)配位劑和添加劑的不同也決定了鍍速的差異。例如以乳酸為主配位劑的配位體系一般要比以檸檬酸為主配位劑的配位體系的速度快[6]。BH添加劑含有鉬的化合物，鉬離子在化學(xué)鎳鍍液中的添加量達(dá)到一定程度，會(huì)對(duì)鍍液起毒化作用。因而，當(dāng)BH添加量由2.5mL/L增加到3.0mL/L以后，鍍速反而出現(xiàn)下降。
由表1可知，BH添加量在0.5~2.5mL/L時(shí)，孔隙率隨著添加量的增加而變大，在2.5~3.5mL/L時(shí)，孔隙率隨著添加量的增加而變小。結(jié)合BH添加量對(duì)鍍速的影響，發(fā)現(xiàn)孔隙率與鍍速有一定關(guān)系，隨著鍍速的增加，孔隙率會(huì)增大。化學(xué)鍍鎳層屬于陰極性鍍層[7]，鍍層的耐蝕性主要取決于其致密性，因而低孔隙率對(duì)于化學(xué)鍍鎳層的耐蝕性有著重要意義。綜合鍍速和孔隙率兩個(gè)因素，BH的添加量以2.0mL/L為佳。
