1.3.2.4分析方法
采用UV-265FW傅立葉變換紅外光譜儀(日本島津公司),以KBr壓片法分析螯合劑及螯合產物;采用日立S-4800掃描電子顯微鏡(日本日立)觀察絮體的形貌;采用722S可見分光光度計測定廢水中Cr(III)的含量。
2·結果與討論
2.1HMCA及其螯合產物的紅外光譜圖
HMCA及其螯合產物和原料DETA的紅外光譜譜圖見圖1。HMCA在1221cm1和1109cm1處出現(xiàn)C═S伸縮振動峰,1502cm1處出現(xiàn)N─C═S中N─C的特征吸收峰,1056、999和971cm1處出現(xiàn)了C─S伸縮振動峰,表現(xiàn)為較強的尖峰,此峰低于C═S雙鍵的特征吸收(1501~1200cm1),高于C─S單鍵的特征吸收(600~700cm1),具有部分雙鍵性質,表明分子中成功接上了─CSS基團。
比較圖1曲線a、b可知,DETA中的N─H伸縮振動峰出現(xiàn)在3416cm1處,比HMCA在3417cm1處出現(xiàn)的峰形要窄。這是由于合成的HMCA螯合劑中除了有N─H伸縮振動峰外,還有O─H伸縮振動峰。DETA在2939cm1和2849cm1處出現(xiàn)的幾乎等強的吸收峰是由─CH2─的不對稱和對稱伸縮振動峰引起的,而HMCA的─CH2─不對稱和對稱伸縮振動峰表現(xiàn)為強弱不同的吸收峰,且峰位發(fā)生移動。
比較圖1曲線a、曲線c發(fā)現(xiàn),與HMCA相比,HMCA螯合產物紅外光譜圖發(fā)生明顯變化,3317cm1處強而寬的峰變小,其原因可能是生成不溶于水的螯合沉淀物之后,O─H峰消失,只剩下N─H的伸縮振動峰;螯合產物仍有與HMCA中─CH2─和C─N相對應的特征吸收峰,最明顯的區(qū)別在于與─CSS相關的吸收峰,如與Cr(III)生成沉淀物后,在1056、999和971cm1處的峰變弱,并發(fā)生位移,這是因為生成螯合物后,配體分子中─CSS的共軛體系發(fā)生改變[11]。
2.2HMCA螯合產物的形貌
HMCA與Cr(III)形成的螯合產物的SEM照片見圖2。由圖2可以看出,HMCA螯合產物呈大小不等、不規(guī)則的致密顆粒狀,表面出現(xiàn)的小絮體堆積成大的絮體,說明HMCA與Cr(III)形成穩(wěn)定的沉淀物。
2.3單一絮凝劑對鍍鉻廢水的絮凝效果
PAC、PFS、CPAM的加入量對鍍鉻廢水的影響見圖3。由圖3可知,隨著PAC、PFS、CPAM加入量的增大,Cr(III)的質量濃度均呈下降趨勢,當投入量達到一定值時,Cr(III)的質量濃度降至最低,繼續(xù)增大絮凝劑加入量,Cr(III)質量濃度不再改變。
2.4復合絮凝劑對鍍鉻廢水絮凝效果的影響分析
通過大量的復配試驗,確定復合絮凝劑的最佳組合為m(PAC)∶m(PFS)∶m(CPAM)=10∶12∶1。該復合絮凝劑的加入量對鍍鉻廢水絮凝效果的影響見圖4。由圖4可知,當該復合絮凝劑的用量為9mL,即由4mL5g/LPAC、3mL8g/LPFS和2mL1g/LCPAM組成時,廢水中Cr(III)的質量濃度為143.26mg/L,達到最低。
2.5絮凝最佳pH的確定
絮凝時廢水pH對Cr(III)質量濃度的影響見圖5。由圖5可知,隨廢水pH不斷增大,廢水中Cr(III)的質量濃度逐漸減小;當廢水pH為7.5時,Cr(III)的質量濃度最低;繼續(xù)增大廢水pH,Cr(III)的質量濃度又逐漸增大。故復合絮凝的最佳pH為7.5.
2.6捕集時pH對Cr(III)去除率的影響
捕集時廢水pH對Cr(III)去除率的影響見圖6。由圖6可知,隨pH逐漸增大,Cr(III)的去除率呈上升趨勢;當pH為8.5時,Cr(III)的去除率最高,為99.12%;繼續(xù)增大pH,Cr(III)的去除率呈下降趨勢。
2.7捕集時HMCA加入量對廢水中Cr(III)含量的影響
捕集時HMCA的加入量對廢水中Cr(III)質量濃度的影響見圖7。由圖7可知,隨HMCA加入量增加,廢水中Cr(III)的質量濃度迅速減小;當HMCA的加入量為3.10g/L時,廢水中Cr(III)質量濃度的減小趨緩;當HMCA加入量為3.87g/L時,廢水中Cr(III)的質量濃度最低,為0.13mg/L;繼續(xù)增大HMCA加入量,Cr(III)的質量濃度呈上升趨勢。










