乙酸及其鹽的測(cè)定(蒸餾分離-酸堿中和滴定法)

乙酸鹽作為配位劑，常以乙酸鉀或乙酸銨的形式加入，控制質(zhì)量濃度在：55~109 g/L。

㈠方法簡(jiǎn)介

鍍液用濃磷酸酸化,調(diào)整pH值到1.5 ~2.0，進(jìn)行蒸餾分離。鍍液中存在的易蒸餾揮發(fā)成分（HCOOH、HAc、HCl）被蒸餾分離進(jìn)入餾分中，氯離子以外的其他成分在此種條件下均不易進(jìn)入餾分中。控制實(shí)驗(yàn)條件,采用一次性蒸餾,餾速約為50 mL/h，收集全部餾分。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定蒸餾液中總酸(HCOOH、HAc、HCl)量。而餾分中揮發(fā)出來(lái)的鹽酸可以用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀滴定溶液繼續(xù)滴定而測(cè)出^[。

從總酸(HCOOH、HAc、HCl)量中減去鹽酸和甲酸的量，即可得出乙酸及其鹽的含量。

㈡儀器

蒸餾裝置：帶有500 mL錐形瓶的全玻璃蒸餾裝置。

如“圖 9-9 ”所示。

㈢試劑

⑴磷酸：（A.R.）。

⑵鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 mol/L。

⑶氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5 mol/L。

⑷硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L。               

⑸酚酞指示劑。                                        

⑹飽和鉻酸鉀溶液。                                  

㈢測(cè)定步驟                                               

⑴取鍍液5~10 mL（V₁/mL）,用濃磷酸酸化到pH值約為1.5~2.0間。再用量筒準(zhǔn)確量取用濃磷酸酸化到pH值約為1.5~2.0的已酸化的去離子40~45 mL(使兩者的總體積為50 mL)。共同注入蒸餾燒瓶?jī)?nèi)。