檸檬酸鹽的測(cè)定——高錳酸鉀氧化法

㈠方法簡(jiǎn)介

采用高錳酸鉀氧化法測(cè)定時(shí)，由于冷的高錳酸鉀溶液就能將鍍液中次磷酸鈉氧化。因而干擾測(cè)定。

可另取等量的鍍液，在酸性條件下直接滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至淡紅色。然后從所測(cè)定的化學(xué)鍍金溶液中，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積內(nèi)，扣除次磷酸鈉所耗用的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，則可抵消鍍液中次磷酸鈉對(duì)測(cè)定的干擾。

㈡測(cè)定步驟

⑴ 吸取化學(xué)鍍金液1.00 mL(V₁/mL)，加入250 mL錐形瓶中，加入煮沸過(guò)并已冷卻的蒸餾水80 mL、（1＋5）硫酸溶液15 mL及硫酸錳l g后，加熱至微沸1~2 min后，使其降溫至70 ℃，用1 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定時(shí)溶液的溫度應(yīng)保持70℃且不斷搖動(dòng)，滴至淡粉紅色30 s不退色為終(V₂/mL)。

⑵ 另取化學(xué)鍍金液1.00 mL(V₁/mL)，加入250 mL錐形瓶中，加入煮沸過(guò)并已冷卻的蒸餾水80 mL、（1＋5）硫酸溶液15 mL及硫酸錳l g后，加熱至微沸1~2 min后，使其降至室溫，用1 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定時(shí)不斷搖動(dòng)，滴至淡粉紅色30 s不退色為終點(diǎn)(V₃/mL)。

⑶ 滴定度(T_{檸檬酸鈉/高錳酸鉀})的測(cè)定

用分析天平準(zhǔn)確稱取分析純檸檬酸鈉(Na₃C₆H₅O₇·2 H₂O)0.1 g于250 mL錐形瓶中，按“測(cè)定步驟 ⑴”進(jìn)行操作，滴定到終點(diǎn)時(shí)，讀取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₄ /mL)。

㈣計(jì)算

式中 ρ_檸檬酸鈉—檸檬酸鈉[(NH₄)₃C₆H₅O₇·2 H₂O]的質(zhì)量濃度，g/L；

ρ_檸檬酸銨—檸檬酸銨的質(zhì)量濃度，g/L；

T_{檸檬酸鈉/高錳酸鉀}— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)檸檬酸鈉的滴定度，g/mL；

m_檸檬酸鈉 — 稱取分析純檸檬酸鈉之質(zhì)量，g；

V₂ — 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₃ — 滴定次磷酸鈉時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL；

V₄ — 測(cè)定滴定度時(shí)，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積,mL；

294.1— 檸檬酸鈉(Na₃C₆H₅O₇·2 H₂O)的相對(duì)分子量，1；

V₁— 鍍液的取樣體積，mL。