用HBP-NH2/Ag +配位化合物作為活化液的織 物化學(xué)鍍方法

 摘要

本發(fā)明涉及用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為 活化液的織物化學(xué)鍍方法，采用浸軋的方法，將含有HBP-NH2/Ag+配位化合物的活化整理液整理到 織物表面，使織物表面形成均勻分布的活化層，然后直接浸入化學(xué)鍍?nèi)芤褐校刂品磻?yīng)溫度為30? 40°C，化學(xué)鍍處理20?30min后，將織物取出后， 水洗、烘干，即完成電磁屏蔽織物的化學(xué)鍍處理。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明解決了傳統(tǒng)制備過(guò)程中化學(xué)鍍后金屬層與基材結(jié)合力差的問(wèn)題，且催化 劑銀分布均勻，使得鍍層結(jié)構(gòu)規(guī)整，制得的電磁屏 蔽織物導(dǎo)電性能高，屏蔽效果好，而且還縮短了工 藝流程，大大節(jié)約了能源，避免了大量工業(yè)廢水的產(chǎn)生。

1. 用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法，該方法包括以下步驟：

(1)采用浸軋的方法，將活化整理液整理到織物表面，使織物表面形成均勻分布的活化層;

(2) 將活化整理后的織物直接浸入化學(xué)鍍?nèi)芤褐校刂品磻?yīng)溫度為30?40°C，化學(xué)鍍 處理20?30min后，將織物取出后，水洗、烘干，即完成電磁屏蔽織物的化學(xué)鍍處理;

其特征在于，所述的活化整理液為含有HBP-NH2/Ag+配位化合物的活化整理液。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的含有HBP-NH2/Ag+配位化合物的活化整理液采用以下方法制備得到：按 耶卩-順2與4§勵(lì)3質(zhì)量比為10 ： 1?10 : 9，將含有耶?-順2超支化聚合物的溶液與AgN03 溶液混合并稀釋后，在20?30°C的水浴中靜置反應(yīng)30h?40h，即得到含有HBP-NH2/Ag+配 位化合物的活化整理液。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍 方法，其特征在于，所述的含有HBP-NH2/Ag+配位化合物的活化整理液中Ag N03的濃度為 0. 5 ?3g/L。

4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的HBP-NH2超支化聚合物以丙烯酸甲酯和多元胺為原料，采用不等活性單 體對(duì)法制備得到。

5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的多元胺包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，步驟(1)中將織物在含有HBP-NH2/Ag+配位化合物的活化整理液中浸潰5? lOmin，再控制軋車(chē)壓力為2?4kg/cm2，二浸二軋后將織物在90?100°C焙烘5?lOmin。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，步驟(2)中所述的化學(xué)鍍?nèi)芤河芍鼷}、副鹽、配位劑、還原劑及pH調(diào)節(jié)劑混合 rfu 。

8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的主鹽濃度為18?24g/L，所述的副鹽溶度為1?3g/L，所述的配位劑濃 度為75?90g/L，所述的還原劑濃度為10?20ml/L，所述的pH調(diào)節(jié)劑的濃度為8?16g/ L。

9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的主鹽為硫酸銅或硫酸鎳，所述的副鹽為硫酸鎳，所述的配位劑選自EDTA 或酒石酸鈉、檸檬酸三鈉中的一種或幾種，所述的還原劑為甲醛，所述的pH調(diào)節(jié)劑為NaOH。

10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法， 其特征在于，所述的織物為棉、麻、絲、滌綸、錦綸、晴綸或混紡纖維為材料制作的機(jī)織物、針織物、經(jīng)編織物或無(wú)紡布。

用HBP-NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法

技術(shù)領(lǐng)域

[1] 本發(fā)明屬于化學(xué)化工與紡織品功能整理領(lǐng)域，尤其是涉及利用含有HBP_NH2/Ag+ 配位化合物的活化液對(duì)織物進(jìn)行前處理，然后再進(jìn)行電磁屏蔽化學(xué)鍍處理的方法。

背景技術(shù)

[2] 化學(xué)鍍金屬織物是一種性能優(yōu)良的電磁屏蔽材料，它主要采用化學(xué)鍍的方法將鎳、銅、銀等金屬沉積在織物表面。與其它屏蔽材料相比，它還兼有柔軟、透氣、質(zhì)輕等特性， 在電子產(chǎn)品、建筑、防護(hù)服等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著電磁輻射對(duì)人體產(chǎn)生的危害逐漸被人們所重視，該類電磁屏蔽織物的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用也逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。

[3] 織物的化學(xué)鍍是通過(guò)溶液中適當(dāng)?shù)倪€原劑，使金屬離子在貴金屬表面的自催化作用下還原，從而引起金屬在織物表面進(jìn)行沉積的過(guò)程，也叫無(wú)電解鍍、自催化鍍。例如，滌綸 織物表面化學(xué)鍍金屬的傳統(tǒng)工藝主要包括：去油、粗化、敏化、活化和化學(xué)鍍等工序。去油，即在化學(xué)鍍前去除織物表面的油污;粗化的目的是為了增大制品表面的微觀粗糙度，進(jìn)而 增加接觸面積以及親水能力，提高金屬與織物表面的結(jié)合強(qiáng)度，常采用一定濃度的氫氧化鈉溶液對(duì)滌綸織物進(jìn)行粗化處理;敏化是將粗化后的織物放入氯化亞錫中浸潰，使亞錫鹽 水解生成的氫氧化錫或氫氧化亞錫均勻地沉積在織物表面上，在隨后進(jìn)行的活化工序中，亞錫離子將活化液中的鈀離子還原成金屬鈀，進(jìn)而使金屬鈀沉積在織物表面形成金屬晶粒 或金屬膜，這層金屬膜可以為接下來(lái)的化學(xué)鍍反應(yīng)提供了前提條件。

[4] 在整個(gè)電磁屏蔽織物的制備過(guò)程中，活化工藝起著至關(guān)重要的作用，其好壞直接決定著化學(xué)鍍層的優(yōu)劣。因此，廣大科研工作者們對(duì)化學(xué)鍍金屬前的活化工藝進(jìn)行了廣泛 的研究。到H前為止，對(duì)非金屬材料采用的活化方法主要有：(〗)SnCI 2和PdCl 2敏化-活化 兩步法;(2)膠體鈀活化法;(3)氯化鈀直接活化法;(4)離子鈀活化法。工業(yè)中采用的主要 是SnCl2和PdCl2敏化-活化法，但該種方法處理過(guò)程非常繁瑣，活化過(guò)程中極有可能引入 雜質(zhì)錫而影響鈀膜的高溫?zé)岱€(wěn)定性;而且與膠體鈀活化法和氯化鈀直接活化法相似，該方法還因?yàn)槔w維與活性鈀之間僅靠物理沉積作用結(jié)合在一起，存在著附著力弱、易脫落的缺 陷;而且該方法中貴金屬鈀的用量大，利用率低，活化過(guò)程成本較高。

[5] 離子鈀活化法主要是在氯化鈀溶液中加入某種既能絡(luò)合鈀離子又對(duì)非金屬基底具有較強(qiáng)吸附力的載體化合物，將粗化后的基底材料浸入上述溶液中，再用還原劑將貴金 屬離子還原成貴金屬之后，便可使基底材料表面具有催化活性，該方法很好地提高了鍍層與基底材料的結(jié)合力，降低了污染。目前，負(fù)載鈀催化劑的載體化合物主要有天然高分子材 料、合成高分子材料、無(wú)機(jī)材料以及有機(jī)無(wú)機(jī)雜化材料等;與其它載體化合物相比，高分子載體材料負(fù)載催化劑鈀的制備工藝已經(jīng)比較成熟，同時(shí)它還具有催化活性高，穩(wěn)定性好，易 于操作等優(yōu)點(diǎn)，近幾年來(lái)已經(jīng)成為學(xué)術(shù)界研究熱點(diǎn)。最近，就有人采用羧甲基殼聚糖(CMCS) 作為鈀離子的載體，將其與鈀離子的絡(luò)合物用于電磁屏蔽織物化學(xué)鍍前的活化工藝中(申 請(qǐng)?zhí)?201210153262. 2)，但是該方法在對(duì)織物進(jìn)行活化處理之前，需要對(duì)織物進(jìn)行粗化處 理，同時(shí)，在活化之后還需要經(jīng)還原劑還原;也有人將聚酰胺_胺樹(shù)狀大分子(PAMAM)與鈀

離子配合物應(yīng)用到電磁屏蔽織物化學(xué)鍍前的活化工藝中(申請(qǐng)?zhí)?201210086969. 6)，該方 法雖然省去了活化前的粗化工序，但是活化之后仍需經(jīng)還原處理。而且以上方法都采用貴 金屬鈀為催化劑，雖然貴金屬鈀的活化效果較好，但是價(jià)格非常昂貴，從而導(dǎo)致了電磁屏蔽織物成本的提高。

[6]綜上所述，開(kāi)發(fā)一種節(jié)能環(huán)保、價(jià)格低廉、活化效果好的活化方法，在電磁屏蔽織 物的制備中具有非常重要的意義。

[7] 樹(shù)枝狀聚合物是20世紀(jì)80年代之后誕生的一類新型的高分子聚合物，與傳統(tǒng)的 線性、支化、交聯(lián)類聚合物相比，樹(shù)枝狀聚合物具有三維的高度支化的結(jié)構(gòu)、分子末端含有 大量的反應(yīng)性官能團(tuán)、分子內(nèi)部具有孔穴結(jié)構(gòu)、溶解度高、粘度低，正是由于該類聚合物具有這樣新穎的結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的性能，最近二十多年來(lái)已經(jīng)成為高分子領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。 樹(shù)枝狀聚合物按其結(jié)構(gòu)又可分為樹(shù)狀大分子和超支化聚合物兩大類，雖然兩類聚合物具有非常相似的結(jié)構(gòu)和性能，但是在聚合物的合成過(guò)程中，樹(shù)狀大分子需要經(jīng)過(guò)多步反應(yīng)，每一 步反應(yīng)都需要經(jīng)過(guò)特別保護(hù)、去保護(hù)、提純等步驟，過(guò)程較為繁瑣，不利于工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用，而超支化聚合物的合成，不需要經(jīng)過(guò)多步合成及提純，一步即可合成，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，有利 于大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。超支化聚酰胺-胺(HBP_NH2)是超支化聚合物中的一種，該類分 子中含有大量的含N的官能團(tuán)(如伯胺、仲胺、叔胺、酰胺等)，分子內(nèi)部具有空腔結(jié)構(gòu)。可 以通過(guò)化學(xué)吸附作用，將金屬離子吸附在聚合物大分子的表面基團(tuán)和內(nèi)部空腔中，因此，該類聚合物可以作為金屬催化劑的載體化合物。

[8] 目前，在織物化學(xué)鍍金屬的活化工藝中，采用的貴金屬催化劑主要為金屬鈀，即氯化鈀型活化液，該活化液的穩(wěn)定性好，不怕光，可在露天場(chǎng)合施工，對(duì)銅和鎳都具有催化活 性，但是活化工藝比較復(fù)雜，同時(shí)來(lái)源稀少，價(jià)格昂貴;除了金屬鈀之外，在非金屬材料活化工藝中采用金屬銀作為催化劑，即硝酸銀型活化液，對(duì)銅等也具有很好的催化活性，它與化 學(xué)鍍銅配合可適合多種非金屬材料的鍍前處理，同時(shí)硝酸銀等來(lái)源廣，成本較低，在金屬化電磁屏蔽織物加工中具有很廣的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

[9] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種織物化學(xué)鍍金屬的活化液的制備、化學(xué)鍍前的活化處理方法以及電磁屏蔽織物的制備方法。織物在進(jìn)行 化學(xué)鍍之前必須在基布表面沉積一層具有催化活性的貴金屬層，該過(guò)程也稱為活化。本發(fā)明就是針對(duì)活化工藝中存在的問(wèn)題，采用hbp-nh2作為金屬催化劑的載體，提出了一種新型 的活化方法。

[10] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

[0011 ] 用HBP_NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法，該方法包括以下步驟：

[12] (1)含有HBP_NH2/Ag+配位化合物的活化整理液的配制

[13] 按耶?-剛2與4§勵(lì)3質(zhì)量比為10 : 1?10 : 9，將耶?_順2超支化聚合物的溶液與 AgN03溶液混合并稀釋后，在20?30°C的水浴中靜置反應(yīng)30h?40h，即得到含有HBP_NH2/ Ag+配位化合物的活化整理液;

[14] (2)織物的活化處理

[15] 采用浸軋的方法，將含有HBP_NH2/Ag+配位化合物的活化整理液整理到織物表面，

使織物表面形成均勻分布的活化層;

[16](3)化學(xué)鍍處理

[17] 將活化整理后的織物直接浸入化學(xué)鍍?nèi)芤褐校刂品磻?yīng)溫度為30?40°C，化學(xué)鍍 處理20?30min后，將織物取出后，水洗、烘干，即完成電磁屏蔽織物的化學(xué)鍍處理。

[18] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，含有HBP_NH2/Ag+配位化合物的活化整理液中AgN03的濃度 為 0. 5 ?3g/L0

[19] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，支化聚合物以丙烯酸甲酯和多元胺為原料，采用 不等活性單體對(duì)法制備得到。

[20] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，多元胺包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五

胺。

[21] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟(2)中所采用的整理工藝，其具體的實(shí)施方式是將待 處理的織物在HBP-NH2/Ag+活化整理液中先浸潰5?lOmin，再控制軋車(chē)壓力為2?4kg/ cm2,進(jìn)行二浸二軋?zhí)幚恚沟肏BP-NH2/Ag+活化整理液織物完全浸潤(rùn)到織物上，最后將織物 在90?100°C焙烘5?lOmin，從而在織物的表面形成均勻分布的活化層。

[22] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟(3)中所采用的化學(xué)鍍?nèi)芤河芍鼷}、副鹽、配位劑、還 原劑及pH調(diào)節(jié)劑混合而成。

[23] 作為更加優(yōu)選的實(shí)施方式，在化學(xué)鍍?nèi)芤褐校鼷}濃度為18?24g/L，副鹽溶度為 1?3g/L，配位劑濃度為75?90g/L，還原劑濃度為10?20ml/L，pH調(diào)節(jié)劑的濃度為8? 16g/L。

[24] 作為更加優(yōu)選的實(shí)施方式，所采用的主鹽為硫酸銅或硫酸鎳，副鹽為硫酸鎳，配位劑選自EDTA或酒石酸鈉、檸檬酸三鈉中的一種或幾種，還原劑為甲醛，pH調(diào)節(jié)劑為NaOH。

[25] 作為優(yōu)選的實(shí)施方式，織物為棉、麻、絲、滌綸、錦綸、晴綸或混紡纖維為材料制作的機(jī)織物、針織物、經(jīng)編織物或無(wú)紡布。

[26] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下主要優(yōu)點(diǎn)：

[27] (1)本發(fā)明采用超支化聚酰胺_胺(HBP_NH2)高分子化合物作為催化劑銀的絡(luò)合 載體，該高分子易成膜，且對(duì)金屬離子絡(luò)合能力強(qiáng)，因而HBP_NH2/Ag+絡(luò)合液可以在織物表 面形成均勻牢固的活化層，較好解決了傳統(tǒng)制備過(guò)程中化學(xué)鍍后金屬層與基材結(jié)合力差的 問(wèn)題。同時(shí)，采用價(jià)格較便宜的金屬銀代替了金屬鈀作為織物化學(xué)鍍活化工藝中的催化劑，明顯降低了電磁屏蔽織物的制備成本。

[28] (2)本發(fā)明中分子中含有大量末端基團(tuán)和分子內(nèi)部孔穴，這樣使得金屬 銀的尺寸達(dá)到納米級(jí)，顯著增加了金屬銀的催化活性，大大降低了貴金屬銀的用量，節(jié)約了 成本，在實(shí)際生產(chǎn)中具有非常重要的意義;且催化劑銀分布均勻，使得鍍層結(jié)構(gòu)規(guī)整，制得的電磁屏蔽織物導(dǎo)電性能高，屏蔽效果好。

[29] (3)本發(fā)明在對(duì)織物進(jìn)行活化整理之前，不需要對(duì)織物進(jìn)行粗化處理，通過(guò)浸軋的 方法在織物表面形成均勻牢固的活化層，避免了一般工藝中因?yàn)榇只斐傻目椢锉砻娼饘俅呋瘎┓植疾粍颉?duì)織物機(jī)械性能損傷等問(wèn)題。

[30] (4)本發(fā)明將經(jīng)HBP_NH2/Ag+配位化合物活化液整理后的織物直接放入鍍液中，利 用鍍液中還原劑的還原性將Ag+還原成貴金屬銀，繼而成功引發(fā)化學(xué)鍍銅反應(yīng)。與其它化學(xué) 鍍活化方法相比，該方法省去了活化之后的金屬離子需還原成金屬才能進(jìn)行催化的過(guò)程，

縮短了工藝流程，大大節(jié)約了能源，避免了大量工業(yè)廢水的產(chǎn)生，在實(shí)際生產(chǎn)中具有非常重 要的意義。

具體實(shí)施方式

[31] 用HBP_NH2/Ag+配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法，該方法可以用來(lái)處理 棉、麻、絲、滌綸、錦綸、晴綸或混紡纖維為材料制作的機(jī)織物、針織物、經(jīng)編織物或無(wú)紡布等等織物，具體包括以下步驟：

[32] (1)以丙烯酸甲酯和多元胺為原料，采用不等活性單體對(duì)法制備得到HBP_NH2超支 化聚合物，采用的多元胺可以為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺;

[33] (2)按腦3_順2與六8勵(lì)3質(zhì)量比為10 : 1?10 : 9，將HBP_NH2超支化聚合物的溶 液與AgN03溶液混合并稀釋后，在20?30°C的水浴中靜置反應(yīng)30h?40h，即得到HBP_NH2/ Ag+活化整理液，在制備得到的HBP-NH2/Ag+活化整理液中Ag N03的濃度為0. 5?3g/L ;

[34] (3)將待處理的織物在HBP_NH2/Ag+活化整理液中先浸潰5?lOmin，再控制軋車(chē) 壓力為2?4kg/cm2，進(jìn)行二浸二軋?zhí)幚恚沟肏BP-NH2/Ag+活化整理液織物完全浸潤(rùn)到織物 上，最后將織物在90?100°C焙烘5?lOmin，從而在織物的表面形成均勻分布的活化層;

[35] (4)將活化整理后的織物直接浸入化學(xué)鍍?nèi)芤褐校刂品磻?yīng)溫度為30?40°C，化 學(xué)鍍處理20?30min后，將織物取出后，水洗、烘干，即完成電磁屏蔽織物的化學(xué)鍍處理。 其中所采用的化學(xué)鍍?nèi)芤河芍鼷}、副鹽、配位劑、還原劑及pH調(diào)節(jié)劑混合而成。主鹽濃度為 18?24g/L，副鹽溶度為1?3g/L，配位劑濃度為75?90g/L，還原劑濃度為10?20ml/L， pH調(diào)節(jié)劑的濃度為8?16g/L。所采用的主鹽為硫酸銅或硫酸鎳，副鹽為硫酸鎳，配位劑選 自EDTA或酒石酸鈉、檸檬酸三鈉中的一種或幾種，還原劑為甲醛，pH調(diào)節(jié)劑為NaOH。

[36] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

[37] 實(shí)施例1

[38] (1)超支化聚酰胺-胺(HBP_NH2)的合成

[39] 在500mL的三口圓底燒瓶中加入103. 17g 二乙烯三胺和45mL甲醇的混合溶液，并 將其置于冰水浴中，在電磁攪拌下，將經(jīng)過(guò)冰水浴冷卻的86. 09g丙烯酸甲酯和45mL甲醇的 混合溶液加入二乙烯三胺溶液中，反應(yīng)12小時(shí)，得到二乙烯三胺-丙烯酸甲酯聚合前體。

[40] 將得到的聚合前體轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的茄形瓶中，用循環(huán)水式多用真空泵將反應(yīng)體系抽真空，同時(shí)在高速旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中，將體系的溫度在油浴中升至60°C，在60°C的條件 下反應(yīng)1小時(shí)，抽出溶劑中的甲醇;然后再將反應(yīng)溫度升至140°C，反應(yīng)2小時(shí)后，即可得到

hbp-nh2。

[0041 ] ⑵HBP_NH2/Ag+活化整理液的制備

[42] 首先配制濃度為10g/L的HBP_NH2溶液和10g/L硝酸銀溶液，再將HBP-NH2和硝 酸銀按10 ： 9的質(zhì)量比混合，稀釋至一定體積，使得混合液中硝酸銀的含量為lg/L，將得到 的混合液在25°C水浴中靜置反應(yīng)36小時(shí)，即可得到HBP-NH2/Ag+活化整理液。

[43] (3)織物的活化處理

[44] 將準(zhǔn)備好的滌綸織物浸入(2)溶液中進(jìn)行活化處理，保持5min ;然后在軋車(chē)壓力 為3kg/cm2的條件下,二浸二軋后，100°C焙烘5min。

[45] (4)化學(xué)鍍

[46] 將活化處理后的織物浸入溫度為35°C的化學(xué)鍍?nèi)芤褐校磻?yīng)30分鐘后，取出織 物，水洗并烘干，即可得到化學(xué)鍍銅導(dǎo)電織物。其中鍍液由以下成分組成，主鹽：硫酸銅 20g/L ;副鹽：硫酸鎳2g/L ;配位劑：酒石酸鈉90g/L ;還原劑：甲醛15mL/L ;pH值調(diào)節(jié)劑：氫 氧化鈉14g/L。

[47]由上述方法制備的滌綸織物的表面方阻值平均值為12mQ/sq，電磁屏蔽效能約為 80dBo

[48] 實(shí)施例2

[49] (1)超支化聚酰胺-胺(HBP_NH2)的合成

[50] 在500mL的三口圓底燒瓶中加入60. lg乙二胺和45mL甲醇的混合溶液，并將其置 于冰水浴中，在電磁攪拌下，將經(jīng)過(guò)冰水浴冷卻的86. 09g丙烯酸甲酯和45mL甲醇的混合溶 液加入乙二胺溶液中，反應(yīng)12小時(shí)，得到乙二胺-丙烯酸甲酯聚合前體。

[51] 將得到的聚合前體轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的茄形瓶中，用循環(huán)水式多用真空泵將反應(yīng)體系抽真空，同時(shí)在高速旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中，將體系的溫度在油浴中升至60°C，在60°C的條件 下反應(yīng)1小時(shí)，抽出溶劑中的甲醇;然后再將反應(yīng)溫度升至140°C，反應(yīng)2小時(shí)后，即可得到hbp-nh2。

[52] ⑵HBP_NH2/Ag+活化整理液的制備

[53] 同實(shí)施例1的步驟⑵。

[54] (3)織物的活化處理

[55] 同實(shí)施例1的步驟⑶。

[56] (4)化學(xué)鍍

[57] 化學(xué)鍍銅的方法同實(shí)施例1的步驟(4)，制備得到的導(dǎo)電滌綸織物的表面方阻值 平均值為10mQ/Sq，電磁屏蔽效能約為80dB。

[58] 實(shí)施例3

[59] (1)HBP-NH2 的合成

[60] 合成過(guò)程同實(shí)施例1的步驟(1)。

[0061 ] ⑵HBP_NH2/Ag+活化整理液的制備

[62] 配制10g/L的HBP_NH2溶液和10g/L的硝酸銀溶液，將10mL10g/L的硝酸銀緩慢 加入到20mL10g/L的HBP-NH2溶液中，并稀釋至100mL，將混合溶液搖勻后，在30°C的水浴 中靜置30小時(shí)，即得到HBP-NH2/Ag+活化整理液，其中硝酸銀的含量為lg/L。

[63] (3)織物的活化處理

[64] 同實(shí)施例1的步驟⑶。

[65] (4)化學(xué)鍍

[66] 化學(xué)鍍銅的方法同實(shí)施例1的步驟(4)，制備得到的導(dǎo)電滌綸織物的表面方阻值 平均值為8mQ/sq，電磁屏蔽效能約為85dB。

[67] 實(shí)施例4

[68] (1)HBP_NH2 的合成

[69] 合成過(guò)程同實(shí)施例1的步驟(1)。

[70] ⑵HBP_NH2/Ag+活化整理液的制備

[0071 ] 配制10g/L的HBP-NH2溶液和10g/L的硝酸銀溶液，將9mL10g/L的硝酸銀緩慢加入到10mL10g/L的HBP-NH2溶液中，并稀釋至200mL，將混合溶液搖勻后，在30°C的水浴中 靜置反應(yīng)30小時(shí)，即得到HBP-NH2/Ag+活化整理液，其中硝酸銀的含量為0. 5g/L。

[0072](3)織物的活化處理

[0073]同實(shí)施例1的步驟⑶。

[0074](4)化學(xué)鍍

[0075]化學(xué)鍍銅的方法同實(shí)施例1 (4)，制備得到的導(dǎo)電滌綸織物的表面方阻值平均值為

15m Q /sq,電磁屏蔽效能約為70dB。

[0076]實(shí)施例5

[0077](1)HBP-NH2 的合成

[0078]合成過(guò)程同實(shí)施例1的步驟(1)。

[0079](2)HBP-NH2/Ag+活化整理液的制備

[0080]同實(shí)施例1的步驟⑵。

[0081](3)織物的活化處理

[0082]同實(shí)施例1的步驟⑶。

[0083](4)化學(xué)鍍

[0084]將活化處理后的織物浸入溫度為35°C的化學(xué)鍍?nèi)芤褐校磻?yīng)30分鐘后，取出織

物，水洗并烘干，即可得到化學(xué)鍍銅導(dǎo)電織物。其中鍍液由以下成分組成，主鹽：硫酸銅

20g/L ;副鹽：硫酸鎳2g/L ;配位劑：酒石酸鈉80g/L ;還原劑：甲醛10mL/L ;pH值調(diào)節(jié)劑：氫

氧化鈉10g/L。

[0085]由上述方法制備的滌綸織物的表面方阻值平均值為26mQ/sq，電磁屏蔽效能約為

60dB。

[0086]實(shí)施例6

[0087](1)超支化聚酰胺-胺(hbp-nh2)的合成

[0088]合成同實(shí)施例1的步驟(1)。

[0089](2)HBP-NH2/Ag+活化整理液的制備

[0090]同實(shí)施例1的步驟⑶。

[0091](3)織物的活化處理

[0092]將準(zhǔn)備好的腈綸織物浸入(2)溶液中進(jìn)行活化處理，保持5min;然后在軋車(chē)壓力

為 2kg/Zcm2的條件下，二浸二軋后,90 °C焙烘5min。

[0093](4)化學(xué)鍍

[0094]化學(xué)鍍銅的方法同實(shí)施例1的步驟(4)，制備得到的導(dǎo)電腈綸織物的表面方阻值

平均值為14mQ/sq，電磁屏蔽效能約為80dB。

更多詳細(xì)信息請(qǐng)點(diǎn)擊文件下載：   用HBP-NH2Ag +配位化合物作為活化液的織物化學(xué)鍍方法.zip