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[57]摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能 硅化鈦鍍膜玻璃及其制備方法。在普通浮法玻璃基 板上沉積一層薄膜或在它們之間再沉積一層硅薄 膜。通過(guò)制備得到硅化鈦和硅的復(fù)合薄膜或在薄膜 中摻入少量具有活性的碳或氮得到硅化鈦復(fù)合碳化 硅或碳化鈦或者硅化鈦復(fù)合氮化硅或氮化鈦的復(fù)合 薄膜，可使該鍍膜玻璃的機(jī)械強(qiáng)度和耐化學(xué)腐蝕能 力得到提高。本發(fā)明是一種結(jié)合調(diào)光隔熱和低輻射 玻璃功能于一身的一種新型的鍍膜玻璃。
1、一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃，其特征在于：在普通 浮法玻璃基板(1)上沉積一層薄膜(2),或在普通浮法玻璃基板(1)與薄膜(2)之間再 沉積一層硅薄膜(3)。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃， 其特征在于：所述的薄膜(1)為硅化鈦、硅化鈦復(fù)合Si、硅化鈦復(fù)合SiC、硅化 鈦復(fù)合Si3N4。
3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃， 其特征在于：所述的薄膜(1)中的硅化鈦為面心正交晶結(jié)構(gòu)，薄膜(1)的方塊電阻 為 1 ?100Q/口。
4、一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃的制備方法，其特征在 于該方法的步驟如下：
1)反應(yīng)物為SiH4和TiCl4，在離線制備時(shí)的反應(yīng)室中以N2或在在線制備時(shí) 的錫槽中以N2、H2混合氣體為稀釋氣體和保護(hù)氣氛;
2)SiH4、TiCl4和仏在混氣室混合;各路氣體在混氣室入口處的壓力相等， 壓力保持在111325?131325Pa之間;
3)TiCl4恒溫在30?70°C; TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至40?80°C;
4)通過(guò)氣體發(fā)生器，用>^2來(lái)攜帶TiCl4;
5)SiH4、TiCl4和N2在混氣室混合得到反應(yīng)氣體;
6)反應(yīng)氣體中各物質(zhì)的摩爾濃度：
a)SiH4： 1 ?25%;
b)TiCl4： 0.1 ?10%;
c)SiH4/TiCl4 摩爾比:1~10;
d)N2或N2、H2混合氣體：50%?99%;
7)沉積系統(tǒng)壓力在101325?131325Pa之間;
8)玻璃基板溫度在650?750°C之間，反應(yīng)氣體輸送到玻璃基板上進(jìn)行反應(yīng)， 生成TiSi2薄膜，薄膜的生長(zhǎng)速率大約為10?50納米/秒，沉積時(shí)間為1?15秒;
9)廢氣經(jīng)過(guò)吸收處理后排放。
5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃 的制備方法，其特征在于：在反應(yīng)氣體中加入1?20%乙烯或甲烷，形成TiSi2 復(fù)合SiC或TiSi2復(fù)合TiC的薄膜，薄膜的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性進(jìn)一步提高。
6、根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃 的制備方法，其特征在于：在反應(yīng)氣體中加入1?30%氨氣，TiSi2復(fù)合Si3N4或 TiSi2復(fù)合TiN的薄膜，薄膜的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性進(jìn)一步提高。
常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃及其制備方法 技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及硅化鈦鍍膜玻璃的制備技術(shù)，尤其涉及到常壓熱分解化學(xué)氣相 沉積方法、氮?dú)獗Ｗo(hù)、在線形成高性能硅化鈦鍍膜玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)
隨現(xiàn)代生活質(zhì)量的提高，人們對(duì)保持室內(nèi)環(huán)境舒適和保護(hù)隱私的要求越來(lái)越 高，于是鍍膜玻璃應(yīng)運(yùn)而生。目前，作為建筑玻璃幕墻的鍍膜玻璃主要有兩種: 一種是調(diào)光隔熱鍍膜玻璃，另一種是低輻射鍍膜玻璃。
調(diào)光隔熱鍍膜玻璃主要用于夏季控制陽(yáng)光及熱量進(jìn)入室內(nèi)。已知太陽(yáng)輻射光 譜的波長(zhǎng)介于300?3000nm，輻射電磁波通過(guò)窗子進(jìn)入的總熱量的分布為：小于 425nm的紫外區(qū)約為15%, 425?675nm可見(jiàn)光譜區(qū)約為40%，在675?1200nm波 長(zhǎng)范圍近紅夕KNIR)區(qū)約為45%。可見(jiàn)，在675?1200nm波長(zhǎng)范圍的近紅夕KNIR) 區(qū)有近一半的太陽(yáng)輻射能量將進(jìn)入室內(nèi)，因而作為優(yōu)異的調(diào)光隔熱(Solar control)玻璃，一方面應(yīng)有較好的阻擋425?675nm范圍內(nèi)可見(jiàn)光透過(guò)的能力，
另一方面最好對(duì)NIR有高反射率。目前，一般使用反射和吸收兩種模式的薄膜達(dá) 到控制陽(yáng)光及熱量進(jìn)入室內(nèi)的目的。
低輻射鍍膜玻璃主要用于冬季，在陽(yáng)光很好地透過(guò)的同時(shí)，能很好地反射有 室內(nèi)物體發(fā)射的中遠(yuǎn)紅外線，減小熱量損耗，從而達(dá)到節(jié)能的效果。低輻射鍍 膜玻璃分為兩大類：一種是電介質(zhì)一金屬一電介質(zhì)復(fù)合薄膜，另一種是透明導(dǎo) 電薄膜，如高摻雜寬禁帶半導(dǎo)體。它們主要是通過(guò)調(diào)節(jié)薄膜中的載流子濃度(降 低薄膜的電阻率)來(lái)達(dá)到對(duì)不同頻率的電磁輻射的不同反射率和吸收率，從而 實(shí)現(xiàn)對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)和對(duì)中遠(yuǎn)紅外的反射。
近年來(lái)人們把注意力集中到開(kāi)發(fā)同時(shí)具有調(diào)光隔熱薄膜和低輻射薄膜功能 的復(fù)合鍍膜玻璃上。實(shí)際上這種玻璃在夏季和冬季都能起到節(jié)能的作用，在夏 季復(fù)合鍍膜玻璃在很好地阻擋陽(yáng)光透過(guò)的同時(shí)，又能阻擋室外高溫物體福射和 反射的熱量進(jìn)入室內(nèi)，降低夏季室內(nèi)空調(diào)能量消耗;在冬季則能很好地反射由 室內(nèi)物體發(fā)射的中遠(yuǎn)紅外線，減小熱量損耗。目前，一般可由調(diào)光隔熱膜和低 輻射膜多層復(fù)合制成多層復(fù)合膜來(lái)實(shí)現(xiàn)這兩種功能的復(fù)合。硅化鈦(TiSi2)薄 膜是一種既具有屏蔽陽(yáng)光又具有反射中遠(yuǎn)紅外輻射性質(zhì)的薄膜，因此TiSi2鍍膜 玻璃可以集陽(yáng)光控制和低輻射功能于一身，以此可以制成一種新型鍍膜玻璃。
TiSi2有兩種晶相結(jié)構(gòu)：一種是底心正交結(jié)構(gòu);晶胞尺寸為：a=0.362nm， b=1.376nm, c=0.360nm;電阻率p=60?100|iQ-cm;另一種是面心正交結(jié)構(gòu)， 晶胞尺寸為：a=0.826nm, b=0.480nm, c=0.853nm;電阻率為p=12?20|iQ-cm, 熔點(diǎn)為1540°C。底心正交結(jié)構(gòu)在高于750°C時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘恼唤Y(jié)構(gòu)。面心正交結(jié) 構(gòu)的1^12薄膜具有很低的電阻率，因此對(duì)低頻電磁波有很高的反射率，能屏蔽 大量的太陽(yáng)熱能;并且TiSi2薄膜在整個(gè)可見(jiàn)光區(qū)具有大約相同的透過(guò)率，具有 中性色調(diào)，觀察景物不失真，因而這種薄膜對(duì)于在窗玻璃上應(yīng)用有著特殊的重 要性。
現(xiàn)有鍍膜玻璃的制備方法可分為兩大類：一種是離線鍍膜方法，如真空蒸發(fā)、 直流派射、射頻濺射、磁控濺射、離子束濺射和離子鍍等，這種方法是將玻璃 生產(chǎn)線上連續(xù)生產(chǎn)出來(lái)的成品玻璃經(jīng)裁切后重新利用各種鍍膜方法進(jìn)行鍍膜 (稱離線鍍膜);另一種是在線鍍膜方法，如化學(xué)氣相沉積(CVD)和噴涂技術(shù)， 這種方法中直接在玻璃浮法生產(chǎn)線上進(jìn)行鍍膜(稱在線鍍膜)。真空蒸發(fā)僅用 于低熔點(diǎn)、加熱易揮發(fā)的物質(zhì)，成膜材料受限制，鍍層質(zhì)量欠佳，且需在真空 下作業(yè)，只能離線鍍膜;濺射法可以獲得較高質(zhì)量的薄膜，但沉積速度慢，設(shè) 備昂貴，操作復(fù)雜、成本高，只能離線鍍膜;噴涂技術(shù)沉積速度快，但噴涂層 均勻性差;CVD是極好的鍍膜工藝，成膜質(zhì)量較高。CVD工藝中使用較多的有 APCVD (常壓CVD)、LPCVD (低壓CVD)、PECVD (等離子增強(qiáng)CVD)、 LICVD (激光誘導(dǎo)CVD)等。低壓CVD可以提高薄膜的均勻性，膜的質(zhì)量較好， 但成本更高，設(shè)備復(fù)雜，沉積速度降低，不易實(shí)現(xiàn)在線鍍膜;PECVD、LICVD 類似，可以降低沉積溫度，提高膜的均勻性，但成本高，技術(shù)和設(shè)備復(fù)雜，不 宜在線鍍膜;常壓CVD具有大的沉積速度，并在大氣壓下操作，屬常壓工藝， 易于實(shí)現(xiàn)在線或離線的連續(xù)鍍膜，適于大面積鍍膜，生產(chǎn)成本低，設(shè)備簡(jiǎn)易， 特別是直接利用了玻璃生產(chǎn)中的熱能，大大節(jié)約了能源，且制備的鍍膜玻璃可 彎曲、可鋼化。
由于鍍膜玻璃領(lǐng)域的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義，目前鍍膜玻璃的研究現(xiàn)已成為國(guó)內(nèi)外 的熱點(diǎn)，例如BFG玻璃集團(tuán)、Libbey-Owens-Ford公司、Pilkington兄弟有限公司、 PPG工業(yè)公司、American Glass Research股份有限公司、M&T化學(xué)股份有限公司 等跨國(guó)公司1985年后相繼在中國(guó)申請(qǐng)相關(guān)鍍膜玻璃專利權(quán)，競(jìng)爭(zhēng)激烈。離線鍍 膜技術(shù)方面，1985年以來(lái)深圳南方玻璃集團(tuán)公司、洛陽(yáng)玻璃集團(tuán)公司、上海耀 華玻璃集團(tuán)公司、秦皇島耀華玻璃公司等先后以巨資(如向美國(guó)AIRCO公司) 引進(jìn)真空磁控濺射鍍膜設(shè)備，每套設(shè)備的生產(chǎn)能力年約數(shù)十萬(wàn)平方米。在線鍍膜工藝方面，因其生產(chǎn)能力大，成本低等原因，在競(jìng)爭(zhēng)中優(yōu)勢(shì)明顯。由秦皇島 玻璃研究院開(kāi)發(fā)的甲硅烷在非氧化氣氛中熱分解形成多晶硅、納米硅薄膜技術(shù)， 在玻璃浮法線上實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的生產(chǎn)，屬國(guó)內(nèi)較成功的一項(xiàng)技術(shù)。這種技術(shù)主要 用來(lái)制備各種陽(yáng)光控制節(jié)能玻璃，目前威海藍(lán)星一家公司年產(chǎn)節(jié)能鍍膜玻璃就 達(dá)到近一千萬(wàn)平方米。另一方面，目前，秦皇島耀華玻璃公司，已經(jīng)引進(jìn)低輻 射鍍膜玻璃在線生產(chǎn)技術(shù)，浙大藍(lán)星公司也已經(jīng)自主開(kāi)發(fā)了低輻射鍍膜玻璃在 線生產(chǎn)技術(shù)，在國(guó)內(nèi)開(kāi)始了單純低輻射功能玻璃的在線制備。
1^2薄膜具有屏蔽陽(yáng)光和反射中遠(yuǎn)紅外輻射的復(fù)合功能特性。Gordon已經(jīng)申 請(qǐng)了有關(guān)TiSi2鍍膜玻璃的專利US5167986和W089/10209，但專利只介紹了TiSi2 鍍膜玻璃作為調(diào)光隔熱玻璃的應(yīng)用和在線制備。Gordon采用SiH4—TiCl4—He體 系，在650?680°C在玻璃基板上形成TiSi2薄膜，TiSi2薄膜具有中性色調(diào)和較高 的近紅外反射率。專利并沒(méi)有指出所生成的TiSi2薄膜的結(jié)構(gòu)和電阻率，而這對(duì) 紅外反射率，特別對(duì)中遠(yuǎn)紅外的反射率有著非常重要的影響，也即該專利沒(méi)有 獲得對(duì)中遠(yuǎn)紅外線具有高反射率的TiSi2薄膜，也即并沒(méi)有以此獲得低輻射特性 的TiSi2鍍膜玻璃。另外Gordon用氦氣作為反應(yīng)的惰性保護(hù)氣體，但在實(shí)際浮法 在線鍍膜玻璃生產(chǎn)線上的錫槽中的惰性保護(hù)氣體為氮?dú)猓@與工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際 情況不同，而且用氦氣作為反應(yīng)的惰性保護(hù)氣體將大大提高生產(chǎn)成本。在本發(fā) 明中，從與實(shí)際生產(chǎn)相結(jié)合、降低生產(chǎn)成本以及從優(yōu)良的低輻射特性角度出發(fā)， 開(kāi)發(fā)利用氮?dú)庾鳛槎栊员Ｗo(hù)氣體，與錫槽中的惰性保護(hù)氣體相同，并以此作為 TiCl4的載氣，再則，在反應(yīng)過(guò)程中利用少量的N原子進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)中形成間隙固 溶體，形成硅的化合物等，從而達(dá)到對(duì)TiSi2薄膜的改性，提高薄膜的耐磨性和 耐化學(xué)腐蝕性，特別是成功地在玻璃基板上制備低電阻率薄膜而獲得高的中遠(yuǎn) 紅外反射率鍍膜玻璃并成功作為高性能低輻射玻璃使用等目的。很明顯，常壓 CVD法氮?dú)獗Ｗo(hù)制備硅化鈦鍍膜玻璃具有比用氦氣保護(hù)制備更明顯的優(yōu)點(diǎn)和獲 得低輻射/陽(yáng)光控制復(fù)合功能新型高性能鍍膜玻璃。
鑒于本項(xiàng)發(fā)明目的是用化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝實(shí)施在線快速和大面積的 氮?dú)獗Ｗo(hù)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)低輻射/陽(yáng)光控制復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃，反應(yīng)物必需 是易氣化的，因?yàn)樵谳^大蒸汽壓下才能獲得大的傳質(zhì)能力。在確定技術(shù)路線時(shí) 還必須考慮玻璃生產(chǎn)5-15m/min的傳輸速度，玻璃錫槽溫度在600-1000°C等基本 條件，設(shè)計(jì)薄膜的沉積速度及晶相形成條件應(yīng)當(dāng)與之相適應(yīng)，并考慮薄膜與玻 璃基片界面要有大的粘合強(qiáng)度，以及原料的來(lái)源、成本、生產(chǎn)控制和環(huán)境污染 控制等諸多因素。本發(fā)明所涉及的SiH4—TiCl4—N2常壓CVD作為基本工藝路線完全可以符合上述要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃及 其制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案如下：
一、常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃：
在普通浮法玻璃基板(1)上沉積一層薄膜(2),或在普通浮法玻璃基板(1)與薄 膜(2)之間再沉積一層硅薄膜(3)。
所述的薄膜(1)為硅化鈦、硅化鈦復(fù)合Si、硅化鈦復(fù)合SiC、硅化鈦復(fù)合 Si3N4o
所述的薄膜(1)中的硅化鈦為面心正交晶結(jié)構(gòu)，薄膜(1)的方塊電阻為1?
IOOQ/do
二、常壓氮?dú)獗Ｗo(hù)制備復(fù)合功能硅化鈦鍍膜玻璃的制備方法，該方法的步 驟如下：
1)反應(yīng)物為SiHt和TiCl4，以N2或在錫槽中以N2、H2混合氣體為稀釋氣體
和保護(hù)氣氛;
2)SiH4、TiCl4和N2在混氣室混合;各路氣體在混氣室入口處的壓力相等， 壓力保持在111325?131325Pa之間;
3)TiCl4恒溫在30?70°C; TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至40?80°C;
4)通過(guò)氣體發(fā)生器，用>12來(lái)攜帶TiCl4;
5)SiH4、TiCl4和N2在混氣室混合得到反應(yīng)氣體;
6)反應(yīng)氣體中各物質(zhì)的摩爾濃度：
a)SiH4： 1 ?25%;
b)TiCl4： 0.1 ?10%;
c)SiH4/TiCl4 摩爾比:1?10;
d)N2 或 N2、H2 混合氣體：50%~99%;
7)沉積系統(tǒng)壓力在101325?131325Pa之間;
8)玻璃基板溫度在650?750°C之間，反應(yīng)氣體輸送到玻璃基板上進(jìn)行反應(yīng)， 生成TiSi2薄膜，薄膜的生長(zhǎng)速率大約為10?50納米/秒，沉積時(shí)間為1?15秒;
9)廢氣經(jīng)過(guò)吸收處理后排放。
在反應(yīng)氣體中加入1?20%乙烯或甲燒,形成TiSi2復(fù)合SiC或TiSi2復(fù)合TiC
的薄膜，薄膜的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性進(jìn)一步提高。
在反應(yīng)氣體中加入1?30%氨氣，TiSi2復(fù)合Si3N4或TiSi2復(fù)合TiN的薄膜， 薄膜的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性進(jìn)一步提高。
本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有的有益的效果是：
1、用氮?dú)庾鳛槎栊员Ｗo(hù)氣體，實(shí)現(xiàn)在線低成本生產(chǎn)硅化鈦鍍膜玻璃;
2、用氮?dú)庾鳛槎栊员Ｗo(hù)氣體，實(shí)現(xiàn)在線低成本生產(chǎn)硅化鈦鍍膜玻璃;
3、得到低電阻的面心正交晶型的TiSi2鍍膜玻璃，它對(duì)中遠(yuǎn)紅外輻射有很 高的反射率;
4、得到的硅化鈦鍍膜玻璃對(duì)陽(yáng)光有屏蔽作用，同時(shí)反射光和透射光都呈中 性色調(diào)。透射呈淡灰色，反射為銀色;
5、對(duì)硅化鈦鍍膜玻璃改性，摻雜少量具有活性的碳或氮，提高該鍍膜玻璃 的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性，增加該鍍膜玻璃的使用壽命;
6、對(duì)硅化鈦鍍膜玻璃改性，加入過(guò)量的硅，提高薄膜與玻璃的結(jié)合牢固度;
7、得到了低電阻的TiSi2薄膜，對(duì)中遠(yuǎn)紅外有很高的反射率。同時(shí)對(duì)陽(yáng)光 的反射和透射都呈中性色調(diào)，消除了炫光干擾;
8、用氮?dú)庾鳛槎栊员Ｗo(hù)氣體，取代Gordon在美國(guó)專利US5167986和 W089/10209中用氦氣作為反應(yīng)的惰性保護(hù)氣體，大大降低了生產(chǎn)成本，而且在 反應(yīng)過(guò)程中少量的N原子還可進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)中形成間隙固溶體，從而達(dá)到對(duì) TiSi2薄膜的改性，提高薄膜的耐磨性和耐化學(xué)腐蝕性。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的鍍膜玻璃的兩層結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2是本發(fā)明的鍍膜玻璃的三層結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1、圖2所示，在普通浮法玻璃基板1上沉積一層薄膜2,或在普通浮 法玻璃基板1與薄膜2之間再沉積一層硅薄膜3。
所述的薄膜1為硅化鈦、硅化鈦復(fù)合Si、硅化鈦復(fù)合SiC、硅化鈦復(fù)合Si3N4。 所述的薄膜1中的硅化鈦為面心正交晶結(jié)構(gòu)，薄膜1的方塊電阻為1? IOOH/do
下面是本發(fā)明的實(shí)施例：
實(shí)施例一
沉積溫度680°C, TiCU恒溫在60°C, TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至70°C,調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體SiH/riCl4摩爾比為2, SiHt： 10%, TiCl4： 5%, N2： 85%,各路氣體 在混氣室入口處的壓力為121325Pa,沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa,沉積時(shí)間沉積溫度680°C, TiCl4恒溫在40°C, TiCU所經(jīng)過(guò)的管路保溫至50°C，調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體SiH/TiCU摩爾比為6，SiH4： 6%, TiCl4： 1%, N2： 93%,各路氣體 在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa，沉積時(shí)間 大約10秒。在玻璃基板上形成TiSi2和Si復(fù)合薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
實(shí)施例三
沉積溫度680°C，TiCl4恒溫在35°C，TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至45°C，調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體 SiH4/TiCl4 摩爾比為 10，SiH4： 20%, TiCl4： 2%, N2： 78%,各路氣 體在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa,沉積時(shí) 間大約10秒。在玻璃基板上形成118丨2和別復(fù)合薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
實(shí)施例四
沉積溫度650°C, TiCl4恒溫在40°C, TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至50°C，調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體SiH/TiCU摩爾比為3, SiHt： 9%, TiCl4： 3%, N2： 88%,各路氣體 在混氣室入口處的壓力為121325Pa,沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa,沉積時(shí)間 大約10秒。在玻璃基板上形成TiSi2薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
實(shí)施例五
沉積溫度750°C，TiCl4恒溫在40°C, TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至50°C,調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體 SiH/TiCU摩爾比為 3, SiH4： 1.5%, TiCl4： 0.5%, N2： 98%,各路氣 體在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa,沉積時(shí) 間大約10秒。在玻璃基板上形成TiSi2薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
實(shí)施例六
沉積溫度700°C，TiCl4恒溫在40°C, TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至50°C，調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體 SilVTiCU摩爾比為 3，SiH4： 1.5%, TiCl4： 0.5%, N2： 98%,沉積時(shí) 間大約10秒，各路氣體在混氣室入口處的壓力為111325Pa,沉積系統(tǒng)壓力維持 在111325Pa。在玻璃基板上形成TiSi2薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
實(shí)施例七
沉積溫度700°C, TiCl4恒溫在40°C, TiCl4所經(jīng)過(guò)的管路保溫至50°C,調(diào)節(jié) 反應(yīng)氣體 SiH/TiaU 摩爾比為 3，SiHt： 1.5%, TiCl4： 0.5%, N2： 98%,沉積時(shí) 間大約10秒，各路氣體在混氣室入口處的壓力為131325Pa,沉積系統(tǒng)壓力維持 在121325Pa。在玻璃基板上形成TiSi2薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
大約10秒。在玻璃基板上形成TiSi2薄膜。結(jié)果見(jiàn)附表。
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