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板框式膜組件由上下兩層膜件組成，中部放置陶瓷膜片(有效過(guò)濾面積：0.5m2)，由O型墊圈夾緊密封。膜兩側(cè)分別安裝有AgCl電極和液體壓力表，可測(cè)定KCl溶液通過(guò)下的電壓和壓力差，實(shí)驗(yàn)取0.2MPa下膜兩側(cè)的電位差為膜的流動(dòng)電位。超濾過(guò)程采取切向流操作，在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下，上層進(jìn)料液和截留液不斷循環(huán)，透過(guò)液從下方排出。
陶瓷膜的制備方法取一定量的水于三頸燒瓶中，恒溫水浴至85℃，磁力攪拌下緩慢加入一定量的異丙醇鋁。加入一定量的硝酸溶液，回流下進(jìn)行酸解。調(diào)節(jié)水浴溫度至90℃敞口蒸醇，至異丙醇完全脫除，回流陳化3h以上。添加PVA等添加劑后，最終得到澄清的勃姆石(AlOOH)溶膠液。
通過(guò)真空抽涂方法，使一定粒徑的溶膠溶液以抽濾的形式透過(guò)支撐體。粒徑與支撐體相當(dāng)?shù)娜苣z粒子被截留在支撐體表面，隨著溶膠濃度增加轉(zhuǎn)變成凝膠附著在多孔支撐體上，熱處理后得到氧化鋁膜層。反復(fù)多次覆涂不同粒徑溶膠后制得完整的非對(duì)稱膜層，最后用浸漬法對(duì)膜表面進(jìn)行自修復(fù)，制備出無(wú)缺陷分離膜層。
焙燒不同粒徑凝膠對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響選用pH10、pH7、pH3等3種不同溶膠經(jīng)干燥制得的干凝膠，采用1℃/min、700℃保溫2h的焙燒工藝，得到的γ2Al2O3成膜在SEM下的照片如所示。由可以看出，在同等熱處理?xiàng)l件下，pH10溶膠焙燒制得的膜層粒子粒徑明顯大于其他2種溶膠原料，溶膠平均粒徑達(dá)到90nm，而pH7和pH3的溶膠粒子粒徑分別只有28nm和8nm左右。經(jīng)過(guò)干燥、焙燒后得到的粒子粒徑也各不相同。
另一方面，由于廢水中含有含磷酸洗液和其它絡(luò)合物，Ni2+還能與PO3-4形成溶度積為5.0×10-31的Ni3(PO4)2的更難溶物質(zhì)。因此經(jīng)過(guò)化學(xué)沉淀后的電鍍水中的金屬離子主要是以絡(luò)合、配合物的形式存在，通過(guò)膜孔孔徑變小的陶瓷超濾膜而被截留。Cu的去除率最高達(dá)70%，Cr的去除率僅為10%左右，這一方面與銅在超濾處理前濃度最高有關(guān)，也說(shuō)明銅形成的銅氨膠體物質(zhì)體積較大，易于被膜截留。
結(jié)論與展望采用多次真空覆涂2焙燒法可制備非對(duì)稱氧化鋁微孔膜，通過(guò)控制膠粒粒徑、涂膜次數(shù)和焙燒條件可制得不同孔徑的陶瓷膜。由8nm粒徑的膠粒在1℃/min條件下經(jīng)過(guò)4次浸涂成膜，得到平均孔徑為28nm的膜片。將制得的陶瓷膜用于電鍍廢水處理，在0.2MPa下γ2Al2O3膜的產(chǎn)水量隨處理時(shí)間延長(zhǎng)而降低，70min后產(chǎn)水量基本不變。經(jīng)膜分離后，Ni、Cu、Cr濃度分別為0.0663、0.0051和0.0763mg/L，電導(dǎo)率、pH和TDS變化不大，COD去除率約85%，說(shuō)明被截留物質(zhì)主要為有機(jī)物和懸浮顆粒，出水滿足金屬電鍍前處理的回用水標(biāo)準(zhǔn)。采用陶瓷膜處理電鍍廢水既可節(jié)約用水，亦可減少金屬離子的排放量，超濾膜裝置可進(jìn)行超濾、反沖洗的全自動(dòng)操作，在廢水處理領(lǐng)域?qū)?huì)發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。
