五種化學(xué)鍍鎳成分分析方法介紹

為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍?cè)〉幕瘜W(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最佳范圍(狀態(tài))，這就要求操作者經(jīng)常進(jìn)行鍍液化學(xué)成分的分析與調(diào)整。

1.Ni2＋濃度

鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測(cè)定方法是用EDTA絡(luò)合滴定，紫脲酸胺為指示劑。

試劑(1)濃氨水(密度：0。91g/ml)。(2)紫脲酸胺指示劑(紫脲酸胺：氯化鈉=1：100)。(3)EDTA容液0。05mol，按常規(guī)標(biāo)定。

分析方法：用移液管取出10ml冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0.2g指示劑，用標(biāo)定后的EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點(diǎn)。鎳含量的計(jì)算：C Ni2＋=5.87M·V(g/L)

式中 M：標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度；

V：耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。

2.還原劑濃度

次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測(cè)定

其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示劑。

試劑

(1)鹽酸1:1。

(2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。

(3)淀粉指示劑1%。

(4)硫代硫酸鈉0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。

分析方法：

用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0.5h(溫度不得低于25℃)；打開瓶蓋，加入1ml淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

計(jì)算：

C NaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1-M2V2)(g/L)

式中M1：標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1：標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)；

M2：標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V2：耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。

3.NaHPO3·5H2O的濃度

化學(xué)鍍鎳浴還原劑反應(yīng)產(chǎn)物中影響最大的是次磷酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應(yīng)產(chǎn)物的影響較小甚至幾乎無影響，如DMAB。其測(cè)定原理是在堿性條件下，用過量的碘氧化亞磷酸，但次磷酸不參加反應(yīng)；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘；淀粉為指示劑。

試劑

(1)碳酸氫鈉溶液5%。

(2)醋酸98%。

(3)其余試劑同前。

分析方法：    

用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中(可視Na2HPO3含量多少?zèng)Q定吸取鍍液體積)，加入蒸鎦水40ml。加入碳酸氫鈉溶液50ml，使用移液管量取40ml標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至pH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入淀粉試劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點(diǎn)。

計(jì)算：CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)

式中M1：標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1：耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù)；

M2：標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度；V2：耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的毫升數(shù)。

4.其他化學(xué)成分的濃度

化學(xué)鍍鎳浴中還含有多種有機(jī)羧酸鹽作為絡(luò)合劑、緩沖劑、穩(wěn)定劑等，其深度的測(cè)定在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行比較困難；大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用高效液相色譜分離，紅外、紫外可見光譜、質(zhì)譜定性定量分析。化學(xué)鍍鎳浴中有害金屬離子則采用發(fā)射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。

5.化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的測(cè)定   

取試驗(yàn)化學(xué)鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經(jīng)恒溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時(shí)后，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1ml于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi)，化學(xué)鍍?cè)￠_始出現(xiàn)混濁(沉淀)所經(jīng)歷的時(shí)間，以秒表示。

這是一種測(cè)定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗(yàn)方法，可作為鑒別不同化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性時(shí)的參考；亦可用于化學(xué)鍍鎳浴在使用過程中穩(wěn)定性的監(jiān)控，如果上述試驗(yàn)出現(xiàn)混濁時(shí)間明顯加快，說明化學(xué)鍍鎳浴處于不穩(wěn)定狀態(tài)。