陽極氧化膜進行高溫封閉有如下幾種方法:
1) 熱水封閉。它是使構成氧化膜的氧化鋁在熱水中產(chǎn)生水化反應生成水合氧化鋁,使
氧化膜體積增加30%~l00%,從而使氧化膜的孔隙顯著縮小來達到封孔的目的。
熱水封閉要使用去離子水,對水中的雜質必須予以控制,否則會使封閉的質量不良。如Ca3+、Mg2+會沉淀在膜孔隙內而影響基透明度;Cl-,S042-會降低膜層的抗蝕性。對去離子水中雜質的最高允許含量,見表1。
表1熱水封閉用水中雜質的最高允許含量
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雜質 |
SO42- |
C1- |
P043- |
F- |
N03- |
C032- |
Si032- |
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最高允許含量 /(mg/L) |
100 |
50 |
15 |
5 |
50 |
10 |
5 |
另外,水的pH值應控制在5.5~6.5之間。pH較高時有利于水化反應的進行,封閉快,但過高會使表面產(chǎn)生氫氧化物沉淀而出現(xiàn)粉霜;pH過低,水化反應慢,還會使某些染料出現(xiàn)流色現(xiàn)象。水的pH值可用乙酸或氨水進行調節(jié)。熱水封閉水的溫度應在
封閉時間與膜層厚度有關,通常為2~3min/μm。那么一般lOμm厚的氧化膜需20~30min。
水蒸氣封閉。它的原理與熱水封閉相同。其效率比熱水封閉好,還可防止某些染色
膜的流色現(xiàn)象。封閉時,蒸汽壓力為0.1~O.3MPa,蒸汽溫度為l00~ll
由于其設備投資大,生產(chǎn)成本高,一般很少采用。
3)重鉻酸鹽封閉。由于重鉻酸鹽對鋁有緩蝕作用。所生成的堿式重鉻酸鋁能抑制膜孔隙內殘液對基材的腐蝕和對膜層損壞部位起緩蝕作用。因溶液溫度高,還發(fā)生水化反應,所以這種方法具有鹽填充和水封閉的雙重作用。
重鉻酸鹽封閉是在含重鉻酸鉀60~lO
應控制溶液中S042-和Cl-的含量。S042-含量不得超過0.
4)水解鹽封閉。水解鹽封閉時,溶液中的金屬鹽被氧化膜吸附后生成氫氧化物沉淀填充在膜、的孔隙中。由于它是無色的,而不會影響膜層的色澤,所以主要用于防護裝飾性氧化膜染色后的封閉。此外,所用的鎳鹽、鈷鹽會與有機染料分子形成絡合物,從而增加了染料的穩(wěn)定性和耐曬度。其工藝規(guī)范見表2
表2水解鹽封閉的工藝規(guī)范
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成分及操作條件 |
溶液 | ||||||
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1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 | ||
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含量/(g/L) | |||||||
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硫酸鎳(MiS04·7H20) |
4~5 |
|
4.2 |
3~5 |
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| |
|
硫酸鈷(CoSO4·7H20) |
0.5~0.8 |
|
0.7 |
|
|
| |
|
醋酸鎳[Ni(CH3COO)2] |
|
5~5.8 |
|
|
|
| |
|
醋酸鈷[Co(CH3COO)2·4H20] |
|
l |
5.3 4.8 |
|
0.1 |
| |
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醋酸鈉[NaCH3 C00·3H20) |
4~6 |
|
4.8 |
3~5 |
5.5 |
| |
|
硼酸(H3B03) |
4~5 |
8~8.4 |
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1~3 |
3.5 |
| |
|
硫酸(H2S04) |
|
|
|
|
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0.7~2 | |
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pH |
4~6 |
5~6 |
4.5~5.5 |
5~6 |
4.5~5.5 |
5.5~6 | |
|
溫度,℃ |
80~85 |
70~90 |
80~85 |
70~90 |
80~8S |
93~100 | |
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時間/min。 |
10~20 |
15~20 |
15~20 |
10~15 |
10~15 |
20 | |










