尿素的測定——甲醛法

㈠方法簡介

尿素CO(NH₂)₂是有機弱堿，K_b=1.3×10^-14，不能被強酸直接滴定，可用濃硫酸將其轉(zhuǎn)化(NH₄)₂SO₄ ：

CO (NH₂)₂+ H₂SO₄ + H₂O = (NH₄)₂SO₄ + CO₂↑

過量的H₂SO₄，以甲基紅指示劑，用NaOH標準溶液中和，鍍液中的甲酸此時同時被中和。隨后加入中性甲醛溶液，與溶液中的NH₄⁺離子反應，生成六次甲基四胺和游離的H⁺ 離子。

反應式為：

6 HCHO + 4 NH₄⁺ N ₄(C H₂)₆ + 4 H⁺ + 6 H₂O

隨后以酚酞為指示劑，用NaOH標準滴定溶液滴定游離的H ⁺ 離子，根據(jù)NaOH標準滴定溶液的用量，扣除鍍液中原有的NH₄Cl量，即可計算出鍍液中尿素的量值。

㈡試劑

⑴硫酸：(A.R.)。

⑵NaOH：2 mol/L。

⑶EDTA：0.1 mol/L。

⑷中性甲醛溶液。

⑸NaOH標準滴定溶液：0.1 mol/L。

⑹甲基紅指示劑：2 g/L的60 % 乙醇溶液。

⑺酚酞指示劑：10 g/L的95 % 乙醇溶液。

㈢測定步驟

⑴準確吸取鍍液1~10 mL(V₁/ mL，使尿素質(zhì)量在600~700 mg)于100 mL燒杯中，加6 mL濃硫酸，蓋上表面皿。在通風櫥內(nèi)緩緩加熱至無CO₂逸出，繼續(xù)用大火加熱至冒出的濃白霧又變稀時，再加熱2 min，在通風櫥中冷卻。吹洗表面皿和杯壁，稍冷后加水30 mL，定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶(V/ mL)，定容后搖勻。

⑵吸取稀釋液25 mL (V₂/mL)，加入0.1 mol/L的EDTA溶液5 mL，加3滴甲基紅指示劑，先用2 mol/L的NaOH溶液，后用0.1mol/L的NaOH標準滴定溶液中和過剩的H₂SO₄，溶液從甲基紅指示的淡紅色轉(zhuǎn)為黃色(或淺綠色)^[注1]。

⑶在中和后的試液中加10 mL中性甲醛溶液，攪拌、放置5min。