三價(jià)鉻在酸性溶液中,在硝酸銀接觸下,以過硫酸銨氧化成六價(jià)鉻:
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
然后測(cè)定總鉻量,從總鉻量中減去六價(jià)鉛量,即得三價(jià)鉻量。過量的過硫酸銨經(jīng)煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2(MH4)2SO4+2H2SO4+O2↑
試劑
1、1:1硫酸:配制方法同前。
2、苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑:配制方法同前。
3、標(biāo)準(zhǔn)0.lmol硫酸亞鐵銨溶液:配制方法與標(biāo)定方法同前。
4、1%硝酸銀溶液:稱取1克硝酸銀,溶于100毫升蒸餾水中即可。
5、過硫酸鉸:固體。
分析方法:
用移液管吸鍍鉻溶液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸此稀釋液5毫升于250毫升錐形瓶中,加水75毫升、1:1硫酸10毫升1%硝酸銀10毫升及過硫酸銨固體2克,煮沸至冒大氣泡兩分鐘左右,冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑3滴,以標(biāo)準(zhǔn)0.lmol硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色變綠色為終點(diǎn)。
計(jì)算:
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
式中:Vl一分析鉻配時(shí)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)
Vz一本實(shí)驗(yàn)耗用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)
M一標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的摩爾濃度