磺化蓖麻油是氰化鍍鎘溶液的理想光亮劑,它的允許添加量幅度大,所配制的溶液穩(wěn)定,發(fā)光性能好。但磺化蓖麻油制備所需時(shí)間長(zhǎng),操作步驟復(fù)雜,每一工藝步驟都有嚴(yán)格的操作要求,必須嚴(yán)格按照這些要求配制,否則難以獲得理想的效果,甚至?xí)a(chǎn)生不良的后果。筆者曾遇到過(guò)一起因磺化蓖麻油的配制工藝掌握不當(dāng)而引起的氰化鍍鎘溶液故障。
某廠原有一氰化鍍鎘槽液,容積為
廠方邀筆者參加討論,研究解決辦法。筆者首先查閱了他賴以配制磺化蓖麻油的工藝資料,僅是簡(jiǎn)單介紹,沒(méi)有詳細(xì)敘述配制過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)和具體的工藝條件,同時(shí)這些磺化蓖麻油全部配制過(guò)程不到半天時(shí)間,觀察所剩磺化蓖麻油呈膠狀,顯然屬粗制濫造。因此故障原因很可能是蓖麻油的磺化不完全,尤其是在pH值的調(diào)整過(guò)程中堿的加法欠妥或加堿過(guò)量所致,由此產(chǎn)生大量的肥皂。肥皂在氰化鍍鎘溶液中是極易結(jié)塊的,呈懸浮狀態(tài),從而影響了鍍層質(zhì)量。
為解決故障,筆者提議先用活性炭處理并過(guò)濾,情況有所好轉(zhuǎn),但光澤度仍欠佳。于是將剩余的磺化蓖麻油按下述方法重新處理(磺化蓖麻油制備工藝):
(1)磺化。取蓖麻油500mL,置于3000mL燒杯中,在不斷攪拌下緩慢地滴加75mL濃硫酸(相對(duì)密度為1.84),為防止?jié)饬蛩岬渭訒r(shí)油溫上升,將燒杯放在盛有冷水的盆內(nèi),以便散熱,確保油溫維持在
硫酸加完后繼續(xù)攪拌1h,使磺化加成反應(yīng)完全,然后靜置12h。
(2)鹽析。取濃度為10%的氯化鈉溶液和磺化蓖麻油以3:1混合,攪拌l5min,靜置24h。此時(shí)因鹽水的密度略大于磺化蓖麻油而沉入燒杯底部,用乳膠管將其吸去。
上述鹽析過(guò)程要連續(xù)三次,以去除磺化過(guò)程中所產(chǎn)生的肥皂等雜質(zhì)。
(3)調(diào)整pH值。將磺化蓖麻油用氨水中和至微堿性,再用硫酸滴至微酸性,然后靜置24h,燒杯底部有少量鹽水,仍用虹吸方法吸去。
(4)再次鹽析。按上述鹽析方法連續(xù)鹽析2次。
(5)再次調(diào)整pH值,用氨水中和至微堿性。
嚴(yán)格按上述工藝制備磺化蓖麻油,作為氰化鍍鎘溶液的光亮劑,同時(shí),需要注意的是蓖麻油要選用冷榨制得的藥用蓖麻油。










