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摘要：確定了鐵質材料的前處理流程，篩選出一種較好的低溫堿性化學鍍鎳配方，并對鍍層的一些性能進行了測試和研究。鍍鎳工藝優(yōu)化的結果表明，在40－
關鍵詞：化學鍍鎳，堿性溶液，材料保護，鐵質材料。
1．前言
化學鍍是利用合適的還原劑，將溶液中的金屬離子還原出來，并沉積在經(jīng)催化活化的鍍件表面的一種化學處理過程。對于堿性條件下的化學鍍鎳過程，可以用以下兩個反應式來表示[1]：
[NiL]2+＋2e- → Ni＋L
2Ni＋7H2PO2-＋H2O –7e-→ 5H2PO3-＋2Ni-P＋2H2↑＋2H+
近年來，化學鍍作為一種表面處理技術在工業(yè)上日益受到重視。化學鍍鎳的不斷發(fā)展歸結于該技術具有良好的工藝性，鍍層具有獨特的物理、化學和機械性能，而且工藝設備簡單，易于控制和掌握，鍍層均勻平整，適用于復雜形狀零件，這些都是電鍍技術所不具備的。
目前就大多數(shù)化學鍍鎳工藝來看，其鍍覆通常在85-95℃的高溫下操作，鍍液蒸發(fā)快，能量損耗大，次磷酸鈉利用率低，pH值變化快，鍍覆工藝控制困難。另一方面，高溫下操作對有些材料（如塑料等）施鍍會造成基體的變形和改性，這些都限制了化學鍍的進一步應用，因此，對低溫化學鍍鎳工藝的研究是化學鍍研究的一個重要方向。
本研究通過多次試驗，對多種鍍鎳配方進行了篩選，確定了一種快速均勻的鍍鎳配方；對鐵質材料的前處理工藝進行了試驗和改進，取得了一定的效果；最后還對鍍層的化學和機械性能進行了初步的測試。
2．實驗材料、試劑與配方
碳鋼棒Φ13×120。
AR試劑：NiSO4·6H2O，氯化銨，焦磷酸鈉，NaOH，檸檬酸三鈉，三乙醇胺，丁二酸鈉，濃鹽酸；CP試劑：NaH2PO2； 工業(yè)純：OP-10。
前處理過程：
除油劑：去污粉
除銹劑：1:1鹽酸，活化劑：1mol/l 鹽酸。
配方：
3．實驗結果
（1）工作流程
機械拋光 → 酸洗 → 自來水洗 → 化學除油 → 自來水洗 → 活化→ 自來水洗 → 蒸餾水洗 → 化學鍍鎳 → 自來水洗 → 蒸餾水洗 → 吹干
（2）實驗配方的篩選結果
實驗結果見表1。
表1 鍍鎳實驗配方
從表1可知，配方二的實驗效果較好，鍍層光亮，鍍速快，因此選擇該配方用于以下的實驗。
（3）鍍層厚度以及鍍層成分隨鍍鎳時間長短的變化
實驗方法：取四支碳鋼棒，按上述流程分別鍍0.5h,1h,1.5,2h。
然后用70%濃硝酸把鍍層徹底溶解，定容為100ml的溶液，進行光譜（ICP）常規(guī)分析，測量其中的Ni,P含量，從而得出Ni的體積，再通過鍍層的表面積求出鍍層厚度，實驗結果如下表2和圖1所示：
表2 鍍鎳實驗結果圖1 鍍層厚度及含P量與施鍍時間的關系
上述結果表明，在開始的1h內(nèi)，鍍層厚度逐漸增加，P含量也隨之增加，但在1h之后，鍍層厚度增加不明顯，而P的含量卻呈下降趨勢，顯然此時Ni與P的沉積速度比值在增加。
（4）鍍層性能測試
結合力實驗按文獻[3]的方法進行：
a． 銼刀實驗：
試件鍍兩小時后，用銼刀與表面成45度角方向挫磨試件，鍍層沒有起皮。
b． 熱震實驗：
試件鍍兩小時后，于烘箱中加熱至400℃后取出，立即投入室溫水中驟冷，鍍層沒有鼓泡，也沒有脫落，有少許裂痕，不仔細觀察難以發(fā)現(xiàn)。
以上試驗表明鍍層與基體之間結合力良好。
耐蝕實驗按文獻[3]的方法進行。結果見表3。
表3 耐蝕實驗結果（室溫）
以上實驗表明鍍層在酸性和中性介質中均具有良好的耐腐蝕性能。
4．討論
（1）鍍件光亮處理的問題：曾經(jīng)嘗試不對鍍件進行光亮處理，而是直接經(jīng)過去油、酸洗除銹、活化等過程進行化學鍍鎳，最終得到的結果不夠理想，表現(xiàn)在：鍍層粗糙、不光亮，一段時間后發(fā)黃，甚至變黑。其原因在于，鍍件表面粗糙不平，經(jīng)過酸洗以后更難以保證酸蝕過程的均勻性，因此造成覆蓋在其表鎳層難以平整光滑，光亮度差，而且表面易吸收水分而被氧化顯黃色。可見，化學鍍鎳前對待鍍件進行光亮處理是必要的。
（2）洗液與活化液成分和濃度的控制：對于鐵材料，一般選用鹽酸作為酸洗液。試件經(jīng)過
去皮后，表面的氧化層已經(jīng)很薄，所以不宜用太濃的鹽酸進行酸洗，酸洗時間也應控制在2-3min，以免因酸蝕不均勻使鍍件過度腐蝕變得“千瘡百孔”，影響鍍層的光潔度，同時也避免了氫脆的影響。
對鐵質材料表面進行活化，是為了使鍍覆過程更快地進行，所用的鹽酸濃度應該更低，因為此時只要求對表面的鐵原子進行處理以便使鐵與鎳反應具有更高的活性，濃度太大會適得其反。
（3）其他的活化方法：將經(jīng)酸蝕后的鍍件置于SnCl2溶液中，使其表面覆蓋一層Sn2+，再將鍍件在50℃下置于PdCl2溶液中,15min后取出鍍件進行化學鍍。實驗結果是：鍍速有明顯提高，鐵表面冒出大量氣泡，但也有明顯的缺點就是造成鍍液穩(wěn)定性明顯下降，鍍完一次后即有Ni覆蓋于燒杯壁，嚴重影響了鍍液的使用壽命；另外，從經(jīng)濟角度看，也不科學，操作復雜，成本高，因此我們認為用PdCl2進行表面活化是沒必要的。
（4）鍍池的潔凈：鍍池應用蒸餾水反復沖洗后方可使用，貯存鍍液的容器更要清潔，由于微量K+、NH4+以及部分的重金屬離子均會加速次磷酸鈉的分解，同樣會影響鍍液的使用壽命。
5．結論
實驗為低溫堿性化學鍍鎳，整個過程在40－50℃的條件下進行，低溫的一個直接后果就是使離子活性降低，擴散速度減慢，氧化還原電位降低，沉積速度大大減小，相比于工業(yè)上80-90℃下酸性化學鍍鎳30-50μm/h的鍍速，本實驗8μm/h的鍍速顯得應用價值不大，但低溫鍍鎳卻是現(xiàn)在工業(yè)上的一個發(fā)展趨勢，鍍速減小的直接原因是能量輸入的大大減少，因此尋求新的能量輸入方法是解決這個問題的有效途徑。目前用于研究的包括超聲波、脈沖輸入、紫外光輸入等。另外，尋求更新更好的加速劑也是一個重要研究方向。
